洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法技术

本申请涉及成分分析相关技术领域，具体公开了一种洛沙平中间体的2,5‑二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其包括将洛沙平中间体样品与N，N‑二甲基乙酰胺混合溶解获得样品溶液，采用气相色谱法并使用火焰离子化检测器进行检测，确定样品溶液中的2,5‑二氯苯甲酰氯、甲苯、乙醇、N，N‑二甲基甲酰胺以及苯的含量，在检测时采用直接进样法对样品溶液进样。本申请具有能够同时将洛沙平中间体的2,5‑二氯苯甲酰氯以及残留溶剂准确且重现性好的检出的效果。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及成分分析相关，尤其是涉及一种洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法。

技术介绍

1、洛沙平是一种一种用于治疗急、慢性精神分裂症和难治性行为障碍的药品，也用于焦虑症和神经性抑郁症。洛沙平分子式为：c18h18cln3o，cas号为：1977-10-2，其结构式如下：

2、

3、洛沙平是由中间体2-氯二苯并[b，f][1，4]氧氮杂卓-11(10h)-酮与n-甲基哌嗪缩合所得；洛沙平中间体是由2，5-二氯苯甲酸经酰氯化后得到2，5-二氯苯甲酰氯再与邻氨基苯甲酸缩合后再环合得到的。在合成过程中同时使用到甲苯、乙醇、dmf(n，n-二甲基甲酰胺)以及甲苯带入的苯等一系列溶剂。

4、在实际工作中，需要对洛沙平中间体中的溶剂以及2，5-二氯苯甲酰氯残留物进行质量控制。目前常用的残留物检测方法为气相色谱法和高效液相色谱法，但由于2,5-二氯苯甲酰氯熔点较低，但是沸点较高，如果采用气相色谱时使用顶空进样，2,5-二氯苯甲酰氯会因为顶空效果不好而使其检测结果不准确，重现性较差，同时由于2,5-二氯苯甲酰氯遇水易水解本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其特征在于：包括将洛沙平中间体样品与N，N-二甲基乙酰胺混合溶解获得样品溶液，采用气相色谱法并使用火焰离子化检测器进行检测，确定样品溶液中的2,5-二氯苯甲酰氯、甲苯、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺以及苯的含量，在检测时采用直接进样法对样品溶液进样。

2.根据权利要求1所述的洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其特征在于：所述样品溶液中洛沙平中间体样品浓度为45-50g/L。

3.根据权利要求1所述的洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其特征在于：所述样品溶液由以下步骤制...

【技术特征摘要】

1.一种洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其特征在于：包括将洛沙平中间体样品与n，n-二甲基乙酰胺混合溶解获得样品溶液，采用气相色谱法并使用火焰离子化检测器进行检测，确定样品溶液中的2,5-二氯苯甲酰氯、甲苯、乙醇、n，n-二甲基甲酰胺以及苯的含量，在检测时采用直接进样法对样品溶液进样。

2.根据权利要求1所述的洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其特征在于：所述样品溶液中洛沙平中间体样品浓度为45-50g/l。

3.根据权利要求1所述的洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其特征在于：所述样品溶液由以下步骤制得：称取洛沙平中间体样品于容量瓶中，用n，n-二甲基乙酰胺溶解并稀释至刻度。

4.根据权利要求1所述的洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其特征在于：所述采用气相色谱法并使用火焰离子化检测器进行检测，包括以下步骤：将分析纯的2,5-二氯苯甲酰氯、甲苯、乙醇、n，n-二甲基甲酰胺与n，n-二甲基乙酰胺混合溶解获得标准溶液，采用气相色谱法并使用火焰离子化检测器分别检测标准溶液和样品溶液，比较保留时间和分离度。

5.根据权利要求4所述的洛沙平中间体的2,5-二氯苯甲酰氯及残留溶剂检测方法，其特征在于：所述标准溶液中2,5-二氯苯甲酰氯浓度为30-250μg/ml、甲苯浓度为30-250μg/ml、乙醇浓度为30-200μg/ml、n，n-二甲基甲酰胺浓度为30-250μg/ml、苯浓度为30-250μg/ml。

6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏贵溪，方志刚，陈芳，
申请(专利权)人：武汉世吉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：