含有2,5-二氯硝基苯废水的处理方法技术

本申请涉及含有2,5

【技术实现步骤摘要】
含有2,5
‑
二氯硝基苯废水的处理方法


[0001]本专利技术专利涉及一种废水处理工艺，具体涉及一种含有2,5
‑
二氯硝基苯废水的处理方法。

技术介绍

[0002]目前国内2,5
‑
二氯硝基苯生产主要采用对二氯苯混酸硝化，经油酸分离、碱洗、水洗、精馏得到产品，过程中产生大量废水，废水中含有对二氯苯、2,5
‑
二氯硝基苯、酚盐类(如硝基氯酚钠、二硝基氯酚钠等)等，具有COD浓度高、难生物降解等特点，对环境污染严重。
[0003]关于2,5
‑
二氯硝基苯废水处理，公开号为CN101597116A的中国专利公开了一种2,5
‑
二氯硝基苯废水处理工艺，其采用催化微电解、催化氧化、活性炭吸附等方式，降低废水的色度、COD以及特征污染物含量，实现废水达标排放，但是工序较多，2,5
‑
二氯硝基苯不能回收利用，另外，微电解和Fenton氧化过程中会产生难处理铁泥造成二次污染。
[0004]同时，2,5
‑
二氯硝基苯及其类似物是重要的化工中间体，广泛应用于农药、染料等行业，因此，其具有利用价值。
[0005]因此，提供一种可以回收利用2,5
‑
二氯硝基苯、不造成二次污染的含硝基苯的废水处理方法显得很有必要。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在解决现有技术问题的至少之一，由此，本专利技术提供一种含有2,5
‑
二氯硝基苯废水的处理方法，包括2,5
‑
二氯硝基苯的回收步骤，所述2,5
‑
二氯硝基苯的回收步骤包括：
[0007]在含有2,5
‑
二氯硝基苯废水中，第一次加入氢氧化钠，加热至回流，反应8
‑
10h，第二次加入氢氧化钠，反应2
‑
4h，调节pH为3.5
‑
4.5，梯度降温，离心，干燥，得到4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚；
[0008]所述第一次加入氢氧化钠与所述2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比为(0.9
‑
1.2)：1，所述第二次加入氢氧化钠与所述2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比为(3
‑
4.5)：1，所述第二次加入氢氧化钠的摩尔量为所述第一次加入氢氧化钠的摩尔量的3
‑
4倍。
[0009]反应过程示意如下：
[0010][0011]本申请通过调整2,5
‑
二氯硝基苯的回收步骤的工艺，具体包括：调整所述2,5
‑
二氯硝基苯的回收步骤、第二次加入氢氧化钠与2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比、第二次加入氢氧化钠的摩尔量与所述第一次加入氢氧化钠的摩尔量之比，析晶pH等，可以有效地提高2,5
‑
二氯硝基苯转化为4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚的转化率。具体地，2,5
‑
二氯硝基苯转化为4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚进而回收的回收率可以达到95％以上，甚至96％以上，97％以上。回收得到的4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚的纯度在99％以上。
[0012]在一个具体的实施方案中，第一次加入氢氧化钠与所述2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比可以为0.9：1、1.0：1、1.1：1、1.2：1。
[0013]在一个具体的实施方案中，第一次加入氢氧化钠与所述2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比可以为(0.9
‑
1.0)：1、(1.0
‑
1.1)：1、(1.1
‑
1.2)：1。
[0014]在一个具体的实施方案中，第二次加入氢氧化钠与2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比可以为3：1、3.5：1、4：1、4.5：1。
[0015]在一个具体的实施方案中，第二次加入氢氧化钠与2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比可以为(3
‑
3.5)：1、(3.5
‑
4)：1、(4
‑
4.5)：1。
[0016]在一个具体的实施方案中，第二次加入氢氧化钠的摩尔量可以为第一次加入氢氧化钠的摩尔量的3倍、3.3倍、3.5倍、3.6倍、3.75倍。
[0017]在一个具体的实施方案中，析晶时pH可以调节为3.5、4、4.5。
[0018]在一个具体的实施方案中，析晶时pH可以调节为3.5
‑
4、4
‑
4.5。
[0019]优选地，所述梯度降温为第一次降温至58
‑
62摄氏度，搅拌0.5
‑
1h，然后第二次降温至48
‑
52摄氏度，搅拌0.5
‑
1h，最后第三次降温至38
‑
42摄氏度，搅拌0.5
‑
1h。
[0020]通过梯度降温，2,5
‑
二氯硝基苯的回收步骤，2,5
‑
二氯硝基苯转化为4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚的累计转化量更多。
[0021]在一个具体的实施方案中，所述梯度降温的第一次降温可以降温至58摄氏度、59摄氏度、60摄氏度、61摄氏度、62摄氏度。
[0022]在一个具体的实施方案中，所述梯度降温的第一次降温可以降温至58
‑
60摄氏度、
60
‑
62摄氏度。
[0023]在一个具体的实施方案中，梯度降温的第二次降温可以降温至48摄氏度、49摄氏度、50摄氏度、51摄氏度、52摄氏度。
[0024]在一个具体的实施方案中，梯度降温的第二次降温可以降温至48
‑
50摄氏度、50
‑
52摄氏度。
[0025]在一个具体的实施方案中，梯度降温的第三次降温可以降温至38摄氏度、39摄氏度、40摄氏度、41摄氏度、42摄氏度。
[0026]在一个具体的实施方案中，梯度降温的第三次降温可以降温至38
‑
40摄氏度、40
‑
42摄氏度。
[0027]进一步地，专利技术人发现，回收步骤中，加入亚硫酸钠，可以提升2,5
‑
二氯硝基苯转化为4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚的转化量，进而提升回收率。通过在回收步骤的一定时机加入一定量的亚硫酸钠，2,5
‑
二氯硝基苯转化为4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚进而回收的回收率可以达到98％以上，甚至99％以上，回收得到的4
‑
氯
‑2‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有2,5
‑
二氯硝基苯废水的处理方法，其特征在于，包括2,5
‑
二氯硝基苯的回收步骤，所述2,5
‑
二氯硝基苯的回收步骤包括：在含有2,5
‑
二氯硝基苯废水中，第一次加入氢氧化钠，加热至回流，反应8
‑
10h，第二次加入氢氧化钠，反应2
‑
4h，调节ph为3.5
‑
4.5，梯度降温，离心，干燥，得到4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚；所述第一次加入氢氧化钠与所述2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比为（0.9
‑
1.2）：1，所述第二次加入氢氧化钠与所述2,5
‑
二氯硝基苯的摩尔比为（3
‑
4.5）：1，所述第二次加入氢氧化钠的摩尔量为所述第一次加入氢氧化钠的摩尔量的3
‑
4倍。2.根据权利要求1所述的含有2,5
‑
二氯硝基苯废水的处理方法，其特征在于，所述梯度降温为第一次降温至58
‑
62摄氏度，搅拌0.5
‑
1h，然后第二次降温至48
‑
52摄氏度，搅拌0.5
‑
1h，最后第三次降温至38
‑
42摄氏度，搅拌0.5
‑
1h。3.根据权利要求1所述的含有2,5
‑
二氯硝基苯废水的处理方法，其特征在于，在梯度降温的第一次降温之后，第二次降温之前，加入亚硫酸钠。4.根据权利要求1所述的含有2,5
‑
二氯硝基苯废水的处理方法，其特征在于，控制亚硫酸钠与水体的质量体积比（1.5
‑
2.5）g:100mL。5.根据权利要求1所述的含有硝基苯类物质废水...

【专利技术属性】
技术研发人员：方志刚，闫以瑞，夏贵溪，
申请(专利权)人：武汉世吉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：