【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料生产，具体地，涉及一种高温稳定相β-si3n4结构陶瓷材料及其制作方法。
技术介绍
1、高温氮化物结构陶瓷材料中应用最广泛的氮化硅，是一种人工合成材料，莫氏硬度在9～9.5，维氏硬度为2200，硬度接近金刚石的硬度；弹性模量为28420～46060mpa，耐压强度490mpa，抗弯强度为147mpa；1000℃时线膨胀系数2.8～3.2×10-6/℃；不溶于水，耐酸、碱性极强。在空气中开始氧化的温度1300～1400℃熔点1900℃(加压下)。
2、β-si3n4结构陶瓷材料作为一种超硬物质，自身具有润滑性、耐磨损、抗氧化性、热化学稳定性、超耐蚀性、超高温及超高强、超硬度性等优异的特性，二十世纪七十年代，在应用型新材料
的先进发达国家如：美国、德国、日本等，开始意识到新型材料氮化硅的商业应用价值和重要性，不断投入巨额资金广泛开展氮化硅在应用领域中的研究工作。70年代中期，联合碳化物公司生产的氮化硅被用于制造热电偶管、火箭喷嘴和熔化金属所使用的坩埚。英国对氮化硅的研究工作始于80年代，目的是为了制造燃气涡轮机的高温零件。1980年美国国防部下属的国防高等研究计划署与福特和西屋公司签订一千七百万美元的合同研制两种陶瓷燃气轮机。
3、二十世纪九十年代，作为一种重要的高温结构陶瓷材料氮化硅的应用研究技术成果得到迅速推广和发展，欧美、日本等发达国家已开始将氮化硅高温结构陶瓷材料广泛应用于超高温、耐腐蚀、耐磨零部件加工生产；炼钢微合金化生产工艺；高速切削刀具、导弹尾喷管、人工关节、航空发动
4、目前国内生产氮化硅原料的主要工艺有：直接氮化法、碳热还原氮化法、气相沉积法、热分解法、闪速燃烧法等。
5、能够形成批量化、规模化生产，投资省、产量高、生产工艺简捷、环保和节能高效的生产β-si3n4结构陶瓷材料的主要是直接氮化法，即硅直接与氮发生氮化反应。直接氮化法生产β-si3n4又分为热压制品、等静压烧结制品、反应重烧制品等。这些方法都存在氮化烧结温度高(1600-1800℃)、反应压力大(20-30mpa)或1300-1400℃和1600℃两步热压烧结反应，生产难度大、设备选型要求高、工艺复杂、产量低、成本高、生产线率低等不足，真空管式炉、真空微波炉等是少数能满足高温、高压氮化烧结要求的真空烧结设备，但一次性投资大(日产100-500㎏的单炉投资80-120万元)，只能进行试验性和小批量生产外，很难形成批量化、规模化生产，也难以满足高速切削刀具、导弹尾喷管、人工关节、航空发动机高温喷涂料等高端制造业市场需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高温稳定相β-si3n4结构陶瓷材料及其制作方法，以解决
技术介绍
提及的技术问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种高温稳定相β-si3n4结构陶瓷材料的制作方法，包括以下步骤：
4、①金属硅超细粉、氮化硅超细粉、纳米级钇基稀土和铁粉按质量百分比75-90％:3-15％:1-3％:5-10％混合；其中，金属硅超细粉粒度800-1000目、含量98.5％；氮化硅超细粉粒度800-1000目、含量98％；钇基稀土粒度≦50nm；铁粉粒度≦50nm、含量99.5％；
5、②在高速混碾机内混碾15-25分钟，混碾过程加入0.3-0.6％水溶性工业淀粉和3-15％的蒸馏水；混碾完毕静置困料20-30分钟，让工业淀粉(结合剂)与物料充分湿润包裹；
6、③在1000mpa等静压机压力成型为200×115×65㎜长方形料块，进入干燥炉干燥至水分≦1％；
7、④将料块堆垛码放在台车上，装料堆垛码放要求：4500×1200×1200㎜，料块与料块之间均留出15-20㎜气流通道，送入氮化真空炉；
8、⑤封闭氮化真空炉炉门后，启动两级真空泵抽至炉内真空度为-0.05mpa时，关闭真空泵，打开高纯氮气(纯度99.999％)阀门，向炉内充氮，重复操作两次彻底排出炉内残余空气；
9、⑥启动电加热温控系统，将温度加热到600-800℃，排除炉内水蒸气后，打开高纯氮气阀门向氮化真空炉内充氮气，氮气流量80-90m3/h，炉膛压力恒定保持在0.08-0.10mpa；
10、⑦温度至900℃，氮气与溢出少量的金属si气体在物料表面的氮化硅晶核吸附聚集作用下开始发生初始氮化反应；为控制氮化反应造成的温度跃升和炉内压力下降，确保氮化反应由表面向里层逐步渗透，停止加热，保温6-8个小时，氮气流量加大到100m3/h，保持炉膛压力恒定控制在0.08mpa；
11、⑧保温结束，继续加热升温到1200℃，与氮亲和力极强的纳米钇基稀土首先与氮发生反应产生膨胀效应，使物料内部气流通道增加，气流扩散阻力减小，加速氮化反应的快速进行；为抑制氮化反应放出大量热量导致金属硅熔融，产生的流硅现象，停止加热，保温24个小时，同时，向炉内充入高纯氩气，稀释氮气，降温；其中，氮气和氩气的体积比控制在9:1，混合气体流量控制在90-100m3/h，压力控制在0.08mpa；
12、⑨保温结束后，升温到1350℃-1400℃后，停止加热，保温，进行氮化烧结反应；氮气流量控制80m3/h，炉膛压力恒定控制在0.08mpa。
13、物料中的纳米铁粉开始熔融出现液相，有利于填充氮化反应产生膨胀后物料颗粒之间的空隙，提高烧成反应的氮化产品致密度。高温稳定相纳米氮化钇在低温不稳定相α-si3n4晶格缺陷的钉扎作用，会促使和加快低温不稳定相α-si3n4向β-si3n4高温稳定相的转变速度。
14、本专利技术的有益效果：
15、本专利技术利用一步法反应烧结生产β-si3n4结构陶瓷材料，是在传统生产低温型α-si3n4的生产工艺基础上，创新地引入晶核诱导、晶格缺陷钉扎、液相润滑填充技术，加入的氮化硅超细粉起着晶核诱导、催化加速氮化反应和在氮化硅晶核周围聚集反应生产新的氮化硅晶核；纳米钇基稀土润滑相及极强的氮亲和力，生成的高温稳定相氮化钇产生的膨胀效应，使物料深层颗粒间有更多的气流通道，加速了氮化反应速度；同时，纳米氮化钇在低温不稳定相α-si3n4晶格缺陷的钉扎作用，降低了α-si3n4向β-si3n4转变的热力学反应温度和动力学压力条件，可以在一般温度下就能通过反应烧结生产β-si3n4结构陶瓷材料。纳米铁粉在1350℃-1400℃开始熔融出现液相，有利于填充氮化反应产生膨胀后物料颗粒之间的空隙，提高烧成反应的氮化产品致密度。
16、一步法反应烧结生产β-si3n4结构陶瓷材料能在普通梭式窑改造的电热真空氮化烧结炉实现生产，生产周期由140个小时缩短到96个小时，产量提高60％以上，生产过程能耗降低40％以上。单台窑炉生产量可达到5-15t/d。能够满足形成批量化、规模化生产，投资省、产量高、生产工艺简捷、节能和环保高效。...
【技术保护点】
1.一种高温稳定相β-Si3N4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-Si3N4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤①中金属硅超细粉粒度800-1000目、含量98.5％；氮化硅超细粉粒度800-1000目、含量98％；钇基稀土粒度≦50nm；铁粉粒度≦50nm、含量99.5％。
3.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-Si3N4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤③中长方形料块的规格为200×115×65㎜。
4.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-Si3N4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤④中装料堆垛码放要求：4500×1200×1200㎜。
5.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-Si3N4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤⑥中氮气流量80-90m3/h，炉膛压力恒定保持在0.08-0.10MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-Si3N4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤⑧中氮气和氩气的体积比控制在9:1，混合气
7.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-Si3N4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤⑨中氮气流量控制80m3/h，炉膛压力恒定控制在0.08MPa。
8.一种高温稳定相β-Si3N4结构陶瓷材料，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种高温稳定相β-si3n4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-si3n4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤①中金属硅超细粉粒度800-1000目、含量98.5％；氮化硅超细粉粒度800-1000目、含量98％；钇基稀土粒度≦50nm；铁粉粒度≦50nm、含量99.5％。
3.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-si3n4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤③中长方形料块的规格为200×115×65㎜。
4.根据权利要求1所述的一种高温稳定相β-si3n4结构陶瓷材料的制作方法，其特征在于，步骤④中装料堆垛码放要求：4500×1200×1200㎜。
【专利技术属性】
技术研发人员：李国安，王建国，
申请(专利权)人：马鞍山市兴达冶金新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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