【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂合成，具体涉及一种催化间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法。
技术介绍
1、2,3,6-三甲酚是一种重要的有机化工原料中间体，不仅可以作为合成维生素e的主环结构，还可以作为生产耐热性聚苯醚工程塑料的单体和塑料合金的原料。目前2,3,6-三甲酚的工艺合成路线较多，主要分为苯酚法、己酸(4-甲基-3-羰基)-6-己酯法、二甲氨基-乙烯基甲基酮法、二乙基酮法、β-甲基丙烯醛法和间甲酚法，在这些众多工艺路线中，研究热度最高的生产方法主要是苯酚法和间甲酚法，苯酚法直接利用苯酚和甲醇进行甲基化合成2,3,6-三甲酚，虽然原料获取简单，但是该反应的放热过程剧烈，且需要采用二段反应器，对于产品的分离具有一定困难，成本较高；间甲酚发因其工艺简单、污染小副反应少和收率高等特点，一直备受科研人员的青睐，该种工艺的核心在于催化剂的制备。早先研究的催化剂主要为活性铝，但是该催化剂的反应选择性低和副反应较多，后来进行改性获得氧化镁系的催化剂，但是氧化镁系催化剂的反应温度高达五六百摄氏度，耗能高，且催化剂在高温下的使用寿命短，易结碳而堵塞催化剂，造成催化效果大幅下降。专利cn102974354b公开了一种制备用以合成2,3,6-三甲基苯酚的催化剂的方法，该方法通过加入沉淀剂将铁离子、铝离子和碱金属离子等沉淀下来，然后高温煅烧成固体氧化物，用来催化间甲酚甲基化合成2,3,6-三甲酚；专利cn101844968b公开了一种用2,5-二甲酚制备2,3,6-三甲酚的方法，该方法通过采用氧化铁系的催化剂在固定床反应器中进行气相催化2,5-
2、上述几种催化合成2,3,6-三甲酚的催化剂在一定程度上促进了催化合成效率，但是由于单一应用金属活性组分作为催化中心，存在活性组分的团聚现象和流失，导致催化剂要想达到预期催化效率需要增加使用量，增加了成本，因此设计一种将活性组分固定分散在特定载体上实现活性组分的分离而避免活性组分之间因团聚而降低催化效率的催化剂，具有重要意义。
技术实现思路
1、根据现有技术的不足，本专利技术将活性组分与改性剂混合处理，活性组分中的金属离子与改性剂中的阴离子通过静电结合作用形成离子键，再将处理后的活性组分通过超声辅助浸渍引入在大比表面积的载体表面，超声作用产生的空化气泡在生成与破裂的过程会在局部产生高温高压的物理化学作用，使活性组分的粒径减小从而增大活性组分的比表面积，伴随着空化作用，载体的骨架结构和微通道能够与带有活性组分的浸渍液进行充分接触，增大了活性组分的负载量，从而避免了活性组分的团聚与流失，增加了催化效率，用以解决
技术介绍
中提出的问题。具体地，本专利技术的技术方案包括以下内容：
2、一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
3、铁盐与改性剂混合于二甲基亚砜中形成混合溶液，再向所述混合溶液中加入活性炭进行混匀后置于40～50℃的环境中，经60～80w的超声功率处理25～45min，得到铁基催化剂，所述铁基催化剂在100～120℃下干燥处理8～12h，得到所述间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂。
4、进一步地，所述铁盐包括氯化铁六水合物、硝酸铁九水合物和硫酸铁水合物中的任意一种或多种的组合物。
5、进一步地，所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
6、将金属离子盐溶液与含氯离子盐混合于极性有机溶剂中，经水浴反应后进行真空旋干得到所述改性剂。
7、进一步地，所述金属离子盐溶液包括氯化铝或氯化铜，所述金属离子盐溶液中的阴离子应当与含氯离子盐中的氯离子保持一致，使含氯离子盐中的氯离子与金属离子络合形成含金属络合物阴离子成分，便于后续与铁盐中的阳离子通过静电作用结合形成离子键，从而抑制活性金属组分的团聚和流失。
8、进一步地，所述含氯离子盐包括2-(三氯乙酰)吡咯、4-氯哌啶或1-哌啶酰氯。
9、进一步地，所述极性溶剂包括甲醇、乙醇或四氢呋喃。
10、进一步地，所述水浴反应的条件包括70～80℃下反应3～4h。
11、进一步地，所述金属离子盐溶液与所述含氯离子盐的摩尔比为1～3:1。
12、进一步地，所述铁盐与所述改性剂的质量比为1:2～4。
13、与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括以下几点：
14、本专利技术通过将催化剂的金属活性中心与改性剂以静电结合的离子键形式固定，避免了单一应用金属活性中心作为催化中心而引起金属活性中心的团聚与流失，再将改性后的催化剂通过超声处理固定负载于活性炭表面，利用超声中空化作用产生的空化气泡在生成与破裂的过程会在局部产生高温高压的物理化学作用，使金属活性中心的粒径减小从而增大金属活性中心的比表面积，伴随着空化作用，载体的骨架结构和微通道能够与带有金属活性中心的混合液液进行充分接触，增大了活性组分的负载量，进一步地提高了催化效率。
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1.一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐包括氯化铁六水合物、硝酸铁九水合物和硫酸铁水合物中的任意一种或多种的组合物。
3.根据权利要求1所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属离子盐溶液包括氯化铝或氯化铜。
5.根据权利要求3所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述含氯离子盐包括2-(三氯乙酰)吡咯、4-氯哌啶或1-哌啶酰氯。
6.根据权利要求3所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括甲醇、乙醇或四氢呋喃。
7.根据权利要求3所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述水浴反应的条件包括70～80℃下反应
8.根据权利要求3所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属离子盐溶液与所述含氯离子盐的摩尔比为1～3:1。
9.根据权利要求1所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐与所述改性剂的质量比为1:2～4。
10.一种通过权利要求1～9任一项所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法制备得到的催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐包括氯化铁六水合物、硝酸铁九水合物和硫酸铁水合物中的任意一种或多种的组合物。
3.根据权利要求1所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属离子盐溶液包括氯化铝或氯化铜。
5.根据权利要求3所述一种间甲酚合成2,3,6-三甲酚的催化剂的制备方法，其特征在于，所述含氯离子盐包括2-(三氯乙酰)吡咯、4-氯哌啶或1-哌啶酰...
【专利技术属性】
技术研发人员：张其忠，张强，周凯旋，胡来月，张贵，解明，张保春，杨品，
申请(专利权)人：安徽海华科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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