一种高纯度2-（4-甲氧基苯基）-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法技术

技术编号：40181164 阅读：8 留言：0更新日期：2024-01-26 23:47

本发明专利技术涉及防晒剂领域，尤其涉及一种高纯度2‑(4‑甲氧基苯基)‑4,6‑二(2,4‑二羟基苯基)‑1,3,5‑三嗪的合成方法，以DCT、间苯二酚为原料，加入溶剂、主催化剂、助催化剂，在40‑50℃的条件下进行反应，反应结束后，经过后处理，得到高纯度2‑(4‑甲氧基苯基)‑4,6‑二(2,4‑二羟基苯基)‑1,3,5‑三嗪，与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术采用主催化剂和助催化剂相配合，有效增加了DCT选择性，收率明显增加，所得RET成品杂质大大减少，纯度明显增加，对以此中间体进行的下一步反应得到有效提升。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及防晒剂领域，尤其涉及一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法。

技术介绍

1、天来施s是一种油溶性的有机化合物，添加于防晒乳中吸收紫外线。basf与ashland inc分别以商品名tinosorb s及escalol s推出上市。天来施s是广域性(宽频)的紫外线吸收剂，能吸收uvb以至uva，它的吸收顶峰有两个，分别位于波长310及340nm处。其光稳定性极高，即使施予50meds之紫外线，仍能保有98.4％的量不被分解，与其他防晒剂例如阿伏苯宗混合还能抑制它们产生光分解反应。化学结构式如下：

2、

3、2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪(ret)做为天来施s的关键中间体，其结构式如下：

4、

5、ret的合成，目前主要以2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪(dct)为起始物，与间苯二酚进行f-c反应得到。根据现有工艺制备方法，f-c反应主要以lewi s酸，特别为氯化铝做为催化体系，以环丁砜等可分散卤化铝的溶剂进行反应，氯化铝用量大，在反应结束后，直接水解过滤，需要用大量的水将体系内的lewi s酸洗除至中性，将产生大量废酸水，且在反应及洗涤过程中，产生大量具有腐蚀性的气体，对人体、现场环境、安全及环保产生较大影响，并对大生产设备需求较严格，最终所得ret纯度及含量较低，存在较多杂质且含量不稳定，不利于下一步的天来施s的合成。以上种种不利于工业化要求，且

技术实现思路

1、为了解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，以dct、间苯二酚为原料，加入溶剂、主催化剂、助催化剂，在40-50℃的条件下进行反应，反应结束后，经过后处理，得到高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪。

2、优选的，所述主催化剂为三氯化铝。

3、优选的，所述助催化剂为氯化钯、s-(-)-1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦按照摩尔比1:1组成。

4、优选的，所述溶剂体积用量以dct摩尔用量计为1-5l/mo l。

5、优选的，所述dct、间苯二酚、主催化剂、助催化剂的摩尔比为1:1.05：(0.1-0.2):(0.01-0.05)。

6、优选的，所述溶剂选自甲苯、环丁砜、dmf中的任意一种。

7、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：

8、1.本专利技术采用主催化剂和助催化剂相配合，有效增加了dct选择性，收率明显增加，所得ret成品杂质大大减少，纯度明显增加，对以此中间体进行的下一步反应得到有效提升；

9、2.由于采用了微量的助催化剂，使得主催化剂三氯化铝的用量大大降低，有效的减少后处理废水的产生，对环保及现场环境得到有效改善；

10、3.浓缩溶解结晶进行纯化，有效提升了ret成品的品质，减少了ret的杂质产生，对天来施s的最终产品的合成产生较积极作用，对最终成品的合成及品质控制更加方便，使产品更具市场竞争性；

11、4.本专利技术从根本上解决了现有工艺中存在的废水多、难处理及现场环境差的不足，达到了反应稳定，易于操作，成品品质更加稳定，增加相应经济效益，并大大减少环保压力及现场环境，使产品更具竞争性。

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【技术保护点】

1.一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于：以DCT、间苯二酚为原料，加入溶剂、主催化剂、助催化剂，在40-50℃的条件下进行反应，反应结束后，经过后处理，得到高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述主催化剂为三氯化铝。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述助催化剂为氯化钯、S-(-)-1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦按照摩尔比1:1组成。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述溶剂体积用量以DCT摩尔用量计为1-5L/mol。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6

6.根据权利要求1所述的一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自甲苯、环丁砜、DMF中的任意一种。

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【技术特征摘要】

1.一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于：以dct、间苯二酚为原料，加入溶剂、主催化剂、助催化剂，在40-50℃的条件下进行反应，反应结束后，经过后处理，得到高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述主催化剂为三氯化铝。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述助催化剂为氯化钯、s-(-)-1,1'-联萘-2,2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王荣，刘启发，李强，廉云，
申请(专利权)人：安庆科思化学有限公司，
类型：发明
国别省市：

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