【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体热电器件，尤其涉及一种提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法。
技术介绍
1、微电子技术的研究发展正加速推动着数字、信息等新兴产业与传统产业的融合，物联网、5g通讯、智能穿戴等技术、设备层出不穷，催生了一批关键元器件的迭代更新。半导体热电器件以其主动制冷、精准控温的优势，在微型机电系统、光电系统、无线传感等领域更具有发展潜力。因而，半导体热电器件的小型化、微型化及应用成为近年来研究的重要方向。
2、虽然半导体热电器件具有很好地精准控温性能，但其稳定性、可靠性一直困扰着其广泛应用。其中最重要的影响因素就是热电材料表面电阻和阻挡层的金属连接性差、强度低、接触电阻大，在长期使用过程中容易导致材料界面解离脱落、器件性能下降等问题。因此，一般通常做法会对热电材料基体表面进行处理，除去材料表面氧化物，并增加材料表面的粗糙度和表面活性，从而使加工的金属阻挡层具有良好的金属化连接强度与热电性能。
3、现有的镍沉积方式主要是采用电弧喷涂镍、化学镀镍、电镀镍等方式。其中，电弧喷涂镍性能较好，但设备投资大，工艺控制较难；化学镀镍容易在金属层中残留磷元素，影响性能；电镀镍是一种较为广泛应用的工艺，工艺流程简单、易控制，应用较广泛。
4、但是，在碲化铋基热电材料基体表面电镀镍也存在一些问题：①受金属化瓷件表面的清洁和镀液纯净程度的影响大，造成电镀后金属化瓷件的缺陷较多，例如起皮、起泡、麻点、黑点等；②极易受电镀基片和在镀槽中位置不同的影响，造成均镀能力差；③电解液中其他离子对碲化铋基体材料存在影
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，以解决
技术介绍
中提出的问题。
2、本申请提供的一种提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，具体包括下述步骤：
3、s1、前处理：将碲化铋基热电材料进行前处理，去切割产生的灰粉及油污；
4、s2、化学蚀刻：将步骤s1前处理后的工件电镀面放入蚀刻液中，在室温下蚀刻20min，取出，用水冲净；
5、s3、电镀前处理：采用阳极电解的方法对步骤s2处理后的工件电镀面进行活化处理，处理后取出，用水冲净；
6、s4、电镀镍：将经过步骤s3处理后的工件放入电镀镍溶液中进行电镀，时间为6～15min；
7、s5、水洗：电镀镍之后，先采用去离子水对步骤s4工件的镀镍面进行多次清洗；然后将水洗后的工件镀镍面放入活化槽中，采用活化液进行层间活化处理；最后采用去离子水对层间活化后的工件镀镍面进行多次清洗；
8、s6、电镀铜：将经过步骤s5水洗后的工件放入电镀铜溶液中进行电镀，时间为15～25min；
9、s7、干燥：将步骤s6制得的电镀后的工件用去离子水清洗后干燥。
10、进一步的，步骤s2中，所述蚀刻液的制备原料是以水为溶剂，向其中加入氢氟酸占比为8～15％，氢氧化钠占比为28～35％，磷酸盐占比为16～18％，碳酸盐占比为2～3％。
11、进一步的，步骤s3中，所述活化处理是在ph为2～4的盐酸溶液中进行，时间为2～10min。
12、进一步的，步骤s4中，所述电镀镍溶液包括氯化镍、硼酸、亚磷酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、丙烯基磺酸钠或邻磺酰苯酰亚胺、水。
13、进一步的，所述氯化镍的质量体积浓度为60～160克/升，硼酸的质量体积浓度为35～75克/升，硫酸钠或氯化钾导电盐的质量体积浓度为70～320克/升，丙烯基磺酸钠或邻磺酰苯酰亚胺的质量体积浓度为0.1～0.5克/升。
14、进一步的，所述步骤s4中，电镀镍采用高频直流电源，电流密度为0.1～0.5安培/平方分米，电镀镍溶液的温度为40～60℃。
15、进一步的，步骤s5中，所述活化液为柠檬酸或草酸的水溶液，柠檬酸或草酸的质量体积浓度为1～5克/升，活化液温度为25～40℃。
16、进一步的，步骤s6中，所述电镀铜溶液包括硫酸铜、硫酸、盐酸、磷酸、二氧化碲或二氧化硒、丙烷磺酸钠、酰胺季铵盐类化合物和水。
17、进一步的，所述硫酸铜的质量体积浓度为170～200克/升，硫酸的质量体积浓度为190～240克/升，盐酸的质量体积浓度为25～40毫克/升，磷酸的质量体积浓度为10～15毫克/升，二氧化碲或二氧化硒的质量体积浓度为20～35毫克/升，丙烷磺酸钠的质量体积浓度为15～25毫克/升，酰胺季铵盐类化合物的质量体积浓度为10～50毫克/升。
18、进一步的，所述步骤s6中，电镀铜采用高频直流电源，其电流密度为1.0～3.0安培/平方分米，电镀镍溶液的温度为20℃。
19、本专利技术实现的有益效果：
20、本专利技术提供的一种提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，将碲化铋基热电材料的离子阻挡层和导电层均通过电镀的方法制得，形成的电镀膜平整光亮，附着力好，在200℃高温下不起泡、不开裂，满足碲化铋基热电器件的使用；同时，本专利技术提供电镀镍、电镀铜镀液配方组分简单，电镀方法易行，有利于实现工业化。
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1.一种提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，具体包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，步骤S2中，所述蚀刻液的制备原料是以水为溶剂，向其中加入氢氟酸占比为8～15％，氢氧化钠占比为28～35％，磷酸盐占比为16～18％，碳酸盐占比为2～3％。
3.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，步骤S3中，所述活化处理是在pH为2～4的盐酸溶液中进行，时间为2～10min。
4.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，步骤S4中，所述电镀镍溶液包括氯化镍、硼酸、亚磷酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、丙烯基磺酸钠或邻磺酰苯酰亚胺、水。
5.根据权利要求4所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，所述氯化镍的质量体积浓度为60～160克/升，硼酸的质量体积浓度为35～75克/升，硫酸钠或氯化钾导电盐的质量体积浓度为70～320克/升，丙烯基磺酸钠或邻磺酰苯酰亚胺的质量体积浓度为0.1～
6.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，所述步骤S4中，电镀镍采用高频直流电源，电流密度为0.1～0.5安培/平方分米，电镀镍溶液的温度为40～60℃。
7.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，步骤S5中，所述活化液为柠檬酸或草酸的水溶液，柠檬酸或草酸的质量体积浓度为1～5克/升，活化液温度为25～40℃。
8.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，步骤S6中，所述电镀铜溶液包括硫酸铜、硫酸、盐酸、磷酸、二氧化碲或二氧化硒、丙烷磺酸钠、酰胺季铵盐类化合物和水。
9.根据权利要求8所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，所述硫酸铜的质量体积浓度为170～200克/升，硫酸的质量体积浓度为190～240克/升，盐酸的质量体积浓度为25～40毫克/升，磷酸的质量体积浓度为10～15毫克/升，二氧化碲或二氧化硒的质量体积浓度为20～35毫克/升，丙烷磺酸钠的质量体积浓度为15～25毫克/升，酰胺季铵盐类化合物的质量体积浓度为10～50毫克/升。
10.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，所述步骤S6中，电镀铜采用高频直流电源，其电流密度为1.0～3.0安培/平方分米，电镀镍溶液的温度为20℃。
...【技术特征摘要】
1.一种提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，具体包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，步骤s2中，所述蚀刻液的制备原料是以水为溶剂，向其中加入氢氟酸占比为8～15％，氢氧化钠占比为28～35％，磷酸盐占比为16～18％，碳酸盐占比为2～3％。
3.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，步骤s3中，所述活化处理是在ph为2～4的盐酸溶液中进行，时间为2～10min。
4.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，步骤s4中，所述电镀镍溶液包括氯化镍、硼酸、亚磷酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、丙烯基磺酸钠或邻磺酰苯酰亚胺、水。
5.根据权利要求4所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，所述氯化镍的质量体积浓度为60～160克/升，硼酸的质量体积浓度为35～75克/升，硫酸钠或氯化钾导电盐的质量体积浓度为70～320克/升，丙烯基磺酸钠或邻磺酰苯酰亚胺的质量体积浓度为0.1～0.5克/升。
6.根据权利要求1所述的提高碲化铋基热电材料连接强度及电导率的方法，其特征在于，所述步骤s4中，电镀镍采...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭德权，戈镇洲，顾晓凤，舒元春，
申请(专利权)人：四川攀西碲铋产业技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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