【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氧化锌复合粉体，具体涉及一种吸波氧化锌复合粉体的生产方法。
技术介绍
1、氧化锌具有出色的吸波、抗菌和热稳定性性能。纳米氧化锌还具有轻质、浅色、强吸波能力等特点，可用于研发新型隐形吸收材料。王珊等人将羰基铁粉、氧化锌与氢化丁腈橡胶混合制备了1毫米厚的单层吸波材料。黄运华等人研究了cnts/纳米氧化锌复合涂层的吸波性能。zeng等人使用电镀法将高温退火的氧化锌涂覆在碳纤维表面制成吸波材料。周长等人利用高能球磨法制备了氧化锌-羰基铁复合体吸波剂，发现随着球磨时间的增加，吸波剂的颗粒尺寸逐渐减小。guo等人使用水热法制备了海胆状氧化锌-羰基铁粉复合材料。周梅琳对氧化锌吸波材料进行了磁性材料的掺杂改性研究，以提高材料的吸波强度和扩大吸波频率范围，例如与铁氧体以及镍、钴的氧化物等混合。熊国宣等人以氧化铁、氧化锌和碳酸锰为原料，通过球磨和煅烧工艺制备了锰锌铁氧体，然后与水泥复合，制得水泥基复合吸波材料，但在高温烧结后粉碎的工序中，尽管该过程较为简便，但由于需要消耗大量的能量以及费用高昂，仍面临较大困难。而且以往混合要求有较长的混合时间，但随着混合时间的延长纳米氧化锌会发生凝聚作用导致混合效果不好，将配好的原材料在混合机中强混后转入振动球磨机中振磨，由纳米氧化锌的团聚作用，混合粉料中常会出现少许的“白点”，影响了原料混合的均匀性。而且氧化锌的比重较大而沉底，在混合料加工的过程中，由于各原料的比重不同，常常会出现分层现象。作为本领域技术人员，亟待开发新型的一种吸波氧化锌复合粉体的生产方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种吸波氧化锌复合粉体的生产方法。
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种吸波氧化锌复合粉体的生产方法，包括如下步骤：第一步、将清水投入反应釜内开启搅拌，并在搅拌下加入聚乙烯醇粉末，得到质量分数0.3～0.5%的聚乙烯醇溶液，随后称取纳米氧化锌，缓慢加入上述溶液中，继续搅拌20～30min充分均匀混合，再将占聚乙烯醇溶液质量比例0.02～0.04%的戊二醛溶液加入反应釜中，并随即在搅拌下加入醇溶性酚醛树脂，再继续搅拌5～10min，得到固含量30～35%的氧化锌浆体，将氧化锌浆体喷雾干燥，得酚醛树脂包覆氧化锌；
4、第二步、按照fe2o3∶mno∶zno=52～53∶25～27∶20～23称量硫酸亚铁、硫酸锰加入去离子水，在搅拌釜中搅拌形成均匀溶液，其间将溶液加热并保持至50～60℃，在搅拌过程中缓慢滴加1.5～2mol/l的naoh，调节溶液酸碱度到达ph10.5～11，之后匀速搅拌5～10min，再加入称量的酚醛树脂包覆氧化锌转移至反应釜中加热至160℃保温2～4h，之后把反应签自然冷却至室温，打开反应釜，用去离子水洗涤，再将沉淀物置于球磨罐中，球料比为6:1，在球磨机中球磨6～8h，使原料充分混合均匀，置于真空管式炉中进行热处理，热处理温度750～850℃，管式炉通入惰性气体氩气，热处理时间60～90min后，冷却至室温即得。
5、成炭，在脱水成炭催化剂的作用下，成炭剂脱水炭化，形成坚硬的炭骨架结构。
6、进一步的，所述第一步纳米氧化锌为平均粒径50nm～80nm，团聚指数为40～60，比表面积55m2/g～80m2/g的纳米氧化锌。
7、进一步的，所述第一步醇溶性酚醛树脂为固含量68%～72%的ph8～9的醇溶性酚醛树脂。
8、进一步的，所述第二步得到的酚醛树脂包覆氧化锌的灰分为90%～92%。
9、进一步的，所述第一步喷雾干燥工艺为进风温度240℃～250℃，出风温度105℃～110℃，蠕动泵转速80r/min～90r/min，雾化压力0.05mpa～0.1mpa。
10、进一步的，所述第一步聚乙烯醇为醇解度86～90，分子量17600～26400。
11、进一步的，所述第一步戊二醛溶液为质量分数25%～40%的水溶液。
12、本专利技术的有益效果：
13、本专利技术公开的吸波氧化锌复合粉体的生产方法，采用聚乙烯醇作为分散剂均匀分散纳米氧化锌，再通过戊二醛作为交联剂交联聚乙烯醇，并且采用醇溶性酚醛树脂进行包覆纳米氧化锌，通过喷雾干燥后与硫酸亚铁、硫酸锰通过水热反应、热处理实现吸波氧化锌复合粉体的制备。其中通过酚醛树脂包覆氧化锌，氧化锌颗粒的密度降低，并不会因为混合时间的延长导致氧化锌会发生凝聚作用，提高了原料混合的均匀性，并且醇溶性酚醛树脂在喷雾干燥的过程中受热固化，固化后的酚醛树脂不溶于水，经过热处理后，酚醛树脂会形成一部分炭质物质，同时也会发生部分燃烧现象，这有助于促进晶粒的生长以及颗粒尺寸的增加。此外，通过降低氧化物原料的反应温度，可以在较低的温度下合成吸波氧化锌复合粉末。
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1.一种吸波氧化锌复合粉体的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、将清水投入反应釜内开启搅拌，并在搅拌下加入聚乙烯醇粉末，得到质量分数0.3～0.5%的聚乙烯醇溶液，随后称取纳米氧化锌，缓慢加入上述溶液中，继续搅拌20～30min充分均匀混合，再将占聚乙烯醇溶液质量比例0.02～0.04%的戊二醛溶液加入反应釜中，并随即在搅拌下加入醇溶性酚醛树脂，再继续搅拌5～10min，得到固含量30～35%的氧化锌浆体，将氧化锌浆体喷雾干燥，得酚醛树脂包覆氧化锌；第二步、按照摩尔质量比Fe2O3∶MnO∶ZnO=52～53∶25～27∶20～23称量硫酸亚铁、硫酸锰加入去离子水，在搅拌釜中搅拌形成均匀溶液，其间将溶液加热并保持至50～60℃，在搅拌过程中缓慢滴加1.5～2mol/L的NaOH，调节溶液酸碱度到达pH10.5～11，之后匀速搅拌5～10min，再加入称量的酚醛树脂包覆氧化锌转移至反应釜中加热至160℃保温2～4h，之后把反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，用去离子水洗涤，使原料充分混合均匀，置于真空管式炉中进行热处理，热处理温度750～850℃，管式炉通入惰性气体氩气，热处
2.根据权利要求1所述的吸波氧化锌复合粉体的生产方法，其特征在于，所述第一步纳米氧化锌为平均粒径50～80nm，团聚指数为40～60，比表面积55～80m2/g的纳米氧化锌。
3.根据权利要求1所述的吸波氧化锌复合粉体的生产方法，其特征在于，所述第一步醇溶性酚醛为固含量68%～72%的pH8～9的醇溶性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的吸波氧化锌复合粉体的生产方法，其特征在于，所述第二步得到的酚醛树脂包覆氧化锌的灰分为90%～92%。
5.根据权利要求1所述的吸波氧化锌复合粉体的生产方法，其特征在于，所述第一步喷雾干燥工艺为进风温度240～250℃，出风温度105～110℃，蠕动泵转速80～90r/min，雾化压力0.05～0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的吸波氧化锌复合粉体的生产方法，其特征在于，所述第一步聚乙烯醇为醇解度86～90，分子量17600～26400。
7.根据权利要求1所述的吸波氧化锌复合粉体的生产方法，其特征在于，所述第一步戊二醛溶液为质量分数25～40%的水溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种吸波氧化锌复合粉体的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、将清水投入反应釜内开启搅拌，并在搅拌下加入聚乙烯醇粉末，得到质量分数0.3～0.5%的聚乙烯醇溶液，随后称取纳米氧化锌，缓慢加入上述溶液中，继续搅拌20～30min充分均匀混合，再将占聚乙烯醇溶液质量比例0.02～0.04%的戊二醛溶液加入反应釜中，并随即在搅拌下加入醇溶性酚醛树脂，再继续搅拌5～10min，得到固含量30～35%的氧化锌浆体，将氧化锌浆体喷雾干燥，得酚醛树脂包覆氧化锌；第二步、按照摩尔质量比fe2o3∶mno∶zno=52～53∶25～27∶20～23称量硫酸亚铁、硫酸锰加入去离子水，在搅拌釜中搅拌形成均匀溶液，其间将溶液加热并保持至50～60℃，在搅拌过程中缓慢滴加1.5～2mol/l的naoh，调节溶液酸碱度到达ph10.5～11，之后匀速搅拌5～10min，再加入称量的酚醛树脂包覆氧化锌转移至反应釜中加热至160℃保温2～4h，之后把反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，用去离子水洗涤，使原料充分混合均匀，置于真空管式炉中进行热处理，热处理温度750～850℃，管式炉通入惰性气体氩气，热处理时间60～9...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘艺，张训龙，张锦，
申请(专利权)人：安徽锦华氧化锌有限公司，
类型：发明
国别省市：
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