【技术实现步骤摘要】
本申请属于抗生素检测，尤其涉及一种上转换荧光纳米探针及制备方法和应用。
技术介绍
1、抗生素由于在预防有害微生物传播和治疗各种疾病方面发挥着至关重要的作用，被广泛应用于畜牧业、农业、水产养殖和人类健康领域内；然而大多数抗生素并不被人和动物完全利用，使得大部分抗生素被释放到环境中，污染了水和食物链；它们通过受污染的食物在人体内积累，影响正常新陈代谢，破坏微生物生态系统，直接威胁人类健康，因此需对水体环境中抗生素残留量进行检测。
2、目前，关于抗生素残留的检测方法主要包括液-质联用法、毛细管电泳法和高效液相色谱法等方法，然而这些方法存在样品前处理过程复杂、操作困难和耗时、对专业人员的需求、需要液-质联用仪、毛细管电泳仪以及液相色谱仪等昂贵和笨重的仪器以及较低的灵敏度和选择性等缺陷，使得整个分析过程昂贵且效率低下，限制了它们的实际应用；与液-质联用法、毛细管电泳法和高效液相色谱法相比，荧光检测使用的荧光光谱仪价格较为低廉，样品前处理和检测操作较为简单，同时也能实现样品的定性定量检测，是一种更适合实际应用的检测方法。
3、荧光检测依据荧光探针等荧光分子和待检测样品相互作用后，在激发光的作用下产生荧光发射，根据发射的荧光强度实现样品的定性定量检测；然而目前缺乏可检测抗生素的荧光探针。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供了一种上转换荧光纳米探针及制备方法和应用，用于解决现有技术中缺乏检测抗生素的荧光探针的技术问题。
2、本申请第一方面提供了一种上转换荧光
3、所述核纳米颗粒nagdf4:yb/tm被内层壳nayf4:eu包覆；
4、所述内层壳nayf4:eu被外层壳nayf4包覆。
5、优选的，所述上转换荧光纳米探针还包括透明质酸；
6、所述透明质酸通过静电作用包覆在所述上转换荧光纳米探针表面。
7、优选的，所述上转换荧光纳米探针的粒径为20～80nm。
8、优选的，nagdf4:yb/tm中，gd:yb:tm摩尔比为47～69.5mol％:30～50mol％:0.5～3mol％；
9、所述nayf4:eu中，y:eu＝80～95mol％:5～20mol％。
10、本申请第二方面提供了上转换荧光纳米探针的制备方法，可以制备第一方面所述上转换荧光纳米探针，制备方法包括步骤：
11、步骤s1、将氟化铵、氢氧化钠加入到含钆/镱/铥-油酸配合物的前驱体反应液中进行核共沉淀反应，制备得到核纳米颗粒nagdf4:yb/tm；
12、步骤s2、将核纳米颗粒nagdf4:yb/tm、氟化铵、氢氧化钠加入到含钇/铕-油酸配合物的前驱体反应液中进行内层壳共沉淀反应，制备得到核-壳结构的nagdf4:yb/tm@nayf4:eu；
13、步骤s3、将nagdf4:yb/tm@nayf4:eu、氟化铵、氢氧化钠加入到含钇-油酸配合物的前驱体反应液中进行外层壳共沉淀反应，制备得到核-壳-壳结构的nagdf4:yb/tm@nayf4:eu@nayf4。
14、优选的，步骤s3之后，还包括步骤：
15、步骤s4、将nagdf4:yb/tm@nayf4:eu@nayf4表面油酸去除，得到去除油酸的nagdf4:yb/tm@nayf4:eu@nayf4；
16、步骤s5、将去除油酸的nagdf4:yb/tm@nayf4:eu@nayf4、透明质酸搅拌，得到上转换荧光纳米探针。
17、优选的，步骤s1中，所述钆/镱/铥-油酸配合物的前驱体反应液的制备方法包括：将钆盐、镱盐、铥盐、油酸以及1-十八烷烯进行配位反应，制备得到钆/镱/铥-油酸配合物的前驱体反应液；
18、步骤s2中，所述钇/铕-油酸配合物的前驱体反应液的制备方法包括：将钇盐、铕盐、油酸以及1-十八烷烯进行配位反应，制备得到钇/铕-油酸配合物的前驱体反应液；
19、步骤s3中，所述钇-油酸配合物的前驱体反应液的制备方法包括：将钇盐、油酸以及1-十八烷烯进行配位反应，制备得到钇-油酸配合物的前驱体反应液。
20、优选的，步骤s1～步骤s3中，所述配位反应的温度为，时间为150～180℃，时间为20～40min。
21、优选的，步骤s1中，所述核共沉淀反应的过程为：升温至50℃反应30min，升温至110℃反应25min，除去甲醇，抽真空10min后升温至300℃，在氩气氛围下反应1h；
22、步骤s2中，所述内层壳共沉淀反应的过程为：升温至50℃反应30min，升温至110℃反应25min，除去甲醇，抽真空10min后升温至300℃，在氩气的氛围下反应1h；
23、步骤s3中，所述外层壳共沉淀反应的过程为：升温至50℃反应30min，升温至110℃反应25min，除去甲醇，抽真空10min后升温至300℃，在氩气的氛围下反应1h。
24、优选的，步骤s4中，所述去除油酸的nagdf4:yb/tm@nayf4:eu@nayf4的制备方法包括：将nagdf4:yb/tm@nayf4:eu@nayf4分散于盐酸水溶液中，室温下依次进行超声、离心、洗涤步骤，制备得到去除油酸的nagdf4:yb/tm@nayf4:eu@nayf4。
25、优选的，步骤s5中，所述搅拌的时间为10～180min。
26、本申请第三方面提供了第一方面或第二方面所述上转换荧光纳米探针在抗生素检测中的应用。
27、优选的，所述应用具体为：在水体抗生素污染检测中的应用。
28、优选的，所述抗生素包括：呋喃西林、呋喃妥因以及阿霉素。
29、优选的，所述应用的过程包括步骤：
30、步骤1、将上转换荧光纳米探针和浓度梯度的抗生素标液混合后进行荧光检测，建立浓度梯度的抗生素标液和上转换荧光纳米探针发射强度的线性关系式；
31、步骤2、将上转换荧光纳米探针和待检测抗生素样品混合后进行荧光检测，得到待检测上转换荧光纳米探针的发射强度；
32、步骤3、将待检测上转换荧光纳米探针的射强度代入浓度梯度的抗生素标液和上转换荧光纳米探针发射强度的线性关系式，计算得到待检测抗生素样品中抗生素的浓度。
33、综上所述，本申请提供了一种上转换荧光纳米探针及制备方法和应用，提供的一种上转换荧光纳米探针为内层壳nayf4:eu以及外层壳nayf4依次包覆的nagdf4:yb/tm，该上转换荧光纳米探针为镧系离子掺杂上转换纳米颗粒，能够将低能量、长波长的近红外(nir)激发光，转换成能量较高、波长较短的紫外光(uv)或可见光等发射光，而加入呋喃西林(nfz)、呋喃妥因(nft)以及阿霉素(dox)等抗生素后，上转换荧光纳米探针的荧光发射强度被显著猝灭本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种上转换荧光纳米探针，其特征在于，所述上转换荧光纳米探针包括核纳米颗粒NaGdF4:Yb/Tm、内层壳NaYF4:Eu以及外层壳NaYF4；
2.根据权利要求1所述的一种上转换荧光纳米探针，其特征在于，所述上转换荧光纳米探针还包括透明质酸；
3.根据权利要求2所述的一种上转换荧光纳米探针，其特征在于，所述上转换荧光纳米探针的粒径为20～80nm。
4.根据权利要求2所述的一种上转换荧光纳米探针，其特征在于，所述NaGdF4:Yb/Tm中，Gd:Yb:Tm摩尔比为47～69.5mol％:30～50mol％:0.5～3mol％；
5.权利要求1-4任一项所述的一种上转换荧光纳米探针的制备方法，其特征在于，包括步骤：
6.根据权利要求5所述的一种上转换荧光纳米探针的制备方法，其特征在于，步骤S3之后，还包括步骤：
7.权利要求1-4任一项所述的一种上转换荧光纳米探针在抗生素检测中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用具体为：在水体抗生素污染检测中的应用。
9.根据
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用的过程包括步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种上转换荧光纳米探针，其特征在于，所述上转换荧光纳米探针包括核纳米颗粒nagdf4:yb/tm、内层壳nayf4:eu以及外层壳nayf4；
2.根据权利要求1所述的一种上转换荧光纳米探针，其特征在于，所述上转换荧光纳米探针还包括透明质酸；
3.根据权利要求2所述的一种上转换荧光纳米探针，其特征在于，所述上转换荧光纳米探针的粒径为20～80nm。
4.根据权利要求2所述的一种上转换荧光纳米探针，其特征在于，所述nagdf4:yb/tm中，gd:yb:tm摩尔比为47～69.5mol％:30～50mol％:0.5～3mol％；
【专利技术属性】
技术研发人员：温红丽，陈日晖，阿卜杜勒·拉希姆·阿莱姆，陈相，余林，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：
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