【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子胶，具体为改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法。
技术介绍
1、随着国家、社会经济的快速发展，电子电气产品正朝着小型化、密集型方向发展，因此电子电气工业对于电子胶的用量急剧增加，对于电子胶的性能要求也越来越高。
2、环氧树脂具有优异的粘结性、机械强度、电绝缘性等特点，广泛应用于涂料、粘合剂、电子电气等领域，但是环氧树脂的抗冲击性、韧性较差，并且易燃，限制了环氧树脂的进一步应用，因此如何提升环氧树脂的韧性是人们研究的热点之一。
3、聚醚是以低分子量多元醇、多元胺或含活泼氢的化合物为起始剂，由环氧氯丙烷、环氧丙烷、四氢呋喃等在催化剂存在下经过开环聚合得到的，聚醚多元醇广泛应用于聚氨酯产品中。聚氨酯具有优异的耐老化性能、耐化学性能、力学性能等性能，广泛应用于建筑、日用品、家电等领域。
4、授权公告号为cn111019486b的中国专利，公开了一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料及制备方法，该专利制备得到的一种分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料，再将其应用到环氧树脂涂料中，能够提高环氧树脂粉末涂料的韧性，但是该专利并没有解决环氧树脂易燃的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，本专利技术制备得到含硅、含dopo结构的共聚醚二醇，再将其与异氟尔酮二异氰酸酯等反应，得到改性聚氨酯，最后将其应用到环氧树脂中，能够提高环氧树脂电子胶的韧性和阻燃性能。
2、改性
3、（1）在氮气条件下，将改性共聚醚二醇加入至烧瓶中，真空脱水，再向其中加入异氟尔酮二异氰酸酯、二羟丙基甲酸、5-20%的二月桂酸二丁基锡搅拌分散升温至60-90℃，向其中加入1,4丁二醇，反应2-5h，反应结束后，冷却至室温，得到改性聚氨酯；
4、（2）向环氧树脂中加入改性聚氨酯、消泡剂、流平剂搅拌混合均匀，得到a组分；
5、（3）将甲基纳迪克酸酐、促进剂、分散剂搅拌混合均匀，得到b组分；
6、（4）将a组分、b组分混合均匀，得到改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶。
7、优选的，所述步骤（1）中，改性共聚醚二醇、异氟尔酮二异氰酸酯、二羟丙基甲酸、1,4丁二醇的质量比为1：（0.2-0.8）：（0.1-0.3）：（0.2-0.5）。
8、优选的，所述步骤（2）中，环氧树脂、改性聚氨酯、消泡剂、流平剂的质量比为1：（0.1-0.3）：（0.01-0.05）：（0.05-0.1）。
9、优选的，所述步骤（3）中，甲基纳迪克酸酐、促进剂、分散剂的质量比为1：（0.0005-0.001）：（0.2-0.4）。
10、优选的，所述步骤（4）中，a组分、b组分的质量比为（3-5）：1。
11、优选的，所述步骤（1）中，改性共聚醚二醇的制备方法为：
12、s1、将2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛、dopo加入至甲苯溶剂中，搅拌均匀，升温至100-120℃，搅拌回流反应4-8h，反应结束后，抽滤，干燥，得到中间体1；
13、s2、在20-35℃下，将中间体1加入至甲苯溶剂中，搅拌均匀，再向其中加入过氧化氢水溶液，搅拌反应2-5h，反应结束后，静置，萃取，取有机相进行干燥，减压蒸馏，得到含双dopo环氧苯乙烷；
14、s3、将二氢呋喃加入至氯仿溶剂中，再向其中加入巯丙基三乙氧基硅烷、偶氮二异丁腈搅拌分散，升温至50-70℃，反应15-30h，反应结束后，过滤，干燥，得到含硅烷四氢呋喃；
15、s4、在0-5℃下，将乙二醇、三氟化硼乙醚、含硅烷四氢呋喃加入至二氯乙烷溶剂中，搅拌分散，再向其中加入环氧氯丙烷、含双dopo环氧苯乙烷，搅拌反应3-6h，反应结束后，去离子水洗涤，减压蒸馏，干燥，得到改性共聚醚二醇。
16、优选的，所述步骤s1中，2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛、dopo的摩尔比为1：（2-2.5）。
17、优选的，所述步骤s2中，中间体1、过氧化氢的摩尔比为1：（3.5-5）。
18、优选的，所述步骤s3中，二氢呋喃、巯丙基三乙氧基硅烷、偶氮二异丁腈的摩尔比为1：（0.8-1.6）：（0.01-0.1）。
19、优选的，所述步骤s4中，环氧氯丙烷、含硅烷四氢呋喃、含双dopo环氧苯乙烷、乙二醇、三氟化硼乙醚的摩尔比为1：（1-1.5）：（0.5-1）：（0.04-0.1）：（0.02-0.08）。
20、有益效果：本专利技术利用2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛中含有的醛基与dopo进行反应，再对其中含有的烯基进行环氧化，得到含双dopo环氧苯乙烷。使用二氢呋喃与巯丙基三乙氧基硅烷进行巯基-烯点击反应，得到含硅烷四氢呋喃，将环氧氯丙烷、含双dopo环氧苯乙烷、含硅烷四氢呋喃等共聚反应，得到改性共聚醚二醇，再将其与异氟尔酮二异氰酸酯等在二月桂酸二丁基锡的引发下，反应得到改性聚氨酯。将环氧树脂、改性聚氨酯等混合均匀，得到a组分，有机酸酐、促进剂、分散剂混合均匀，得到b组分，最后将a组分、b组分混合均匀，得到改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶。
21、本专利技术制备得到的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶，其中含有的聚氨酯能够与环氧树脂形成一种互传聚合物网络结构（ipn），聚氨酯中含有改性共聚醚二醇这类柔性长链，柔性长链能够键合到环氧树脂交联网络中，增加其与环氧树脂的相容性，当基材受力时，在内部形成裂纹和剪切带，消耗能量，增强基材的韧性，并且本专利技术制备得到的改性共聚醚二醇中含有较多的支链结构，在受力时，亦能够吸收较多的能量，增强基材的韧性。
22、本专利技术制备得到的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶中含有硅、磷阻燃元素，其中含有的硅元素在燃烧时能够在基材表面形成一种致密稳定的含硅焦化碳保护层，具有加强隔热、断绝氧的供应、阻止基材热降解挥发物的逸出和防止熔滴滴落等作用，达到了阻燃的目的。其中含有的磷元素在燃烧时能够生成磷酸，紧接着磷酸脱水形成偏磷酸，偏磷酸进一步聚合成聚偏磷酸，其中含磷元素先生成磷酸的非燃型液态膜，能够覆盖在基材表面，而其中生成的聚偏磷酸是一种强酸和强脱水剂，可以促使基材脱水炭化，生成的炭膜隔绝了空气的运输和能量的传递，进一步提升阻燃的效果。本专利技术制备得到的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶具有优异的阻燃性能和韧性。
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1.改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，改性共聚醚二醇、异氟尔酮二异氰酸酯、二羟丙基甲酸、1,4丁二醇的质量比为1：（0.2-0.8）：（0.1-0.3）：（0.2-0.5）。
3.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，环氧树脂、改性聚氨酯、消泡剂、流平剂的质量比为1：（0.1-0.3）：（0.01-0.05）：（0.05-0.1）。
4.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，甲基纳迪克酸酐、促进剂、分散剂的质量比为1：（0.0005-0.001）：（0.2-0.4）。
5.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，A组分、B组分的质量比为（3-5）：1。
6.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中
7.根据权利要求6所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛、DOPO的摩尔比为1：（2-2.5）。
8.根据权利要求6所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，中间体1、过氧化氢的摩尔比为1：（3.5-5）。
9.根据权利要求6所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，二氢呋喃、巯丙基三乙氧基硅烷、偶氮二异丁腈的摩尔比为1：（0.8-1.6）：（0.01-0.1）。
10.根据权利要求6所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，环氧氯丙烷、含硅烷四氢呋喃、含双DOPO环氧苯乙烷、乙二醇、三氟化硼乙醚的摩尔比为1：（1-1.5）：（0.5-1）：（0.04-0.1）：（0.02-0.08）。
...【技术特征摘要】
1.改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，改性共聚醚二醇、异氟尔酮二异氰酸酯、二羟丙基甲酸、1,4丁二醇的质量比为1：（0.2-0.8）：（0.1-0.3）：（0.2-0.5）。
3.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，环氧树脂、改性聚氨酯、消泡剂、流平剂的质量比为1：（0.1-0.3）：（0.01-0.05）：（0.05-0.1）。
4.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，甲基纳迪克酸酐、促进剂、分散剂的质量比为1：（0.0005-0.001）：（0.2-0.4）。
5.根据权利要求1所述的改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，a组分、b组分的质量比为（3-5）：1。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：仇进华，肖小蓉，刘天祥，柳东阳，
申请(专利权)人：烟台隆达树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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