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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子合成,具体地,本专利技术涉及一种聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、目前,国家正大力推广建筑节能材料,聚氨酯硬泡保温材料的应用市场前景非常广阔;硬质聚氨酯泡沫材料具有非常优异的物理机械性能和耐化学腐蚀性能,其导热系数低、绝热性能好,与大多数材料有着极强的粘结力,成为许多领域不可缺少的材料,被广泛地应用于建筑保温、石油化工管道保温、太阳能保温、交通运输保温、冰箱冷库冷柜保温隔热等;但,未经阻燃处理的聚氨酯硬泡材料属于易燃材料,其安全防火性能较差,易造成火灾隐患,使其应用受到了极大限制。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂,旨在提高聚氨酯硬泡材料的氧指数,进而提高其防火性能。
2、为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、第一方面,本专利技术实施例提出了一种聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,包括以下步骤:
4、1)在含冷凝管的干燥反应器内加入蛋白精化合物、多元醇、甲醛化合物、第一催化剂,搅拌反应后,得到第一物料;
5、2)向所述第一物料中加入第二催化剂搅拌反应,减压蒸馏后得到第二物料;
6、3)向所述第二物料中加入羧基磷酸基化合物和第三催化剂,搅拌反应后,加入碱液调节混合物料的ph值为7~11,减压蒸馏后得到所述聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂。
7、本专利技术实施例中的制备方法合成工艺简单,易操作,原料易得且价格低
8、在一些实施例中,所述步骤1)中,所述蛋白精化合物包括蜜胺氰脲酸酯、蜜胺磷酸酯、焦磷酸蜜胺、蜜胺中的至少一种;所述多元醇包括乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、丙三醇、聚乙二醇(分子量200~300)、聚丙二醇(分子量200~300)、聚四氢呋喃醚二醇(分子量200~300)中的至少一种;所述甲醛化合物包括甲醛固体含量为37~40%的工业甲醛溶液、含水30~40%的多聚甲醛溶液中的至少一种;所述第一催化剂包括氨水、六次甲基四胺、三乙胺、丙胺、丁胺中的至少一种。
9、在一些实施例中,所述步骤1)中,所述甲醛化合物中的固体甲醛与所述蛋白精化合物的摩尔比为(3.5~6):1;所述多元醇与所述蛋白精化合物的摩尔比为(3.5~6):1;所述第一催化剂的用量占所述蛋白精化合物的重量的3~4‰。
10、在一些实施例中,所述步骤1)中,所述搅拌反应的反应温度为40~95℃,反应时间为10~40min。
11、在一些实施例中,所述步骤2)中,所述第二催化剂包括甲酸、乙酸、丙酸、丙二酸、丁二酸、草酸、磷酸、亚磷酸中的至少一种;所述第二催化剂的用量占所述蛋白精化合物重量的4~8‰。
12、在一些实施例中,所述步骤2)中,所述搅拌反应的反应温度为40~95℃,反应时间为10~40min;
13、和/或,所述减压蒸馏的温度为80~95℃,压力为-0.1~-0.095mpa,时间为1~2h。
14、在一些实施例中,所述步骤3)中,所述羧基磷酸基化合物包括羧基磷酸二甲酯、羧基磷酸二乙酯、羧基磷酸二丙酯、羧基磷酸二丁酯、羧基亚磷酸甲酯、羧基亚磷酸乙酯、羧基亚磷酸丙酯、羧基亚磷酸丁酯中的至少一种;所述第三催化剂包括浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸中的至少一种;所述第三催化剂的用量占所述蛋白精化合物的重量的3~6‰,所述羧基磷酸基化合物与所述蛋白精化合物的摩尔比为(1~2):1;
15、和/或,所述碱液为质量浓度为10~20%的氢氧化钠溶液。
16、在一些实施例中,所述步骤3)中,所述搅拌反应的反应温度为80~95℃,反应时间为1.5~2.5h;
17、和/或,所述减压蒸馏的温度为80~95℃,压力为-0.1~-0.095mpa,时间为1~2h。
18、第二方面,本专利技术实施例还提出了一种聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂,所述聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂是由如第一方面所述的制备方法制得。
19、第三方面,本专利技术实施例还提出了一种如第二方面所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂在建筑保温材料中的应用。
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1.一种聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述蛋白精化合物包括蜜胺氰脲酸酯、蜜胺磷酸酯、焦磷酸蜜胺、蜜胺中的至少一种;所述多元醇包括乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇中的至少一种;所述甲醛化合物包括甲醛固体含量为37~40%的工业甲醛溶液、含水30~40%的多聚甲醛溶液中的至少一种;所述第一催化剂包括氨水、六次甲基四胺、三乙胺、丙胺、丁胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述甲醛化合物中的固体甲醛与所述蛋白精化合物的摩尔比为(3.5~6):1;所述多元醇与所述蛋白精化合物的摩尔比为(3.5~6):1;所述第一催化剂的用量占所述蛋白精化合物的重量的3~4‰。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述搅拌反应的反应温度为40~95℃,反应时间为10~4
5.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述第二催化剂包括甲酸、乙酸、丙酸、丙二酸、丁二酸、草酸、磷酸、亚磷酸中的至少一种;所述第二催化剂的用量占所述蛋白精化合物重量的4~8‰。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述搅拌反应的反应温度为40~95℃,反应时间为10~40min;所述减压蒸馏的温度为80~95℃,压力为-0.1~-0.095MPa,时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,所述羧基磷酸基化合物包括羧基磷酸二甲酯、羧基磷酸二乙酯、羧基磷酸二丙酯、羧基磷酸二丁酯、羧基亚磷酸甲酯、羧基亚磷酸乙酯、羧基亚磷酸丙酯、羧基亚磷酸丁酯中的至少一种;所述第三催化剂包括浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸中的至少一种;所述第三催化剂的用量占所述蛋白精化合物的重量的3~6‰,所述羧基磷酸基化合物与所述蛋白精化合物的摩尔比为(1~2):1;所述碱液为质量浓度为10~20%的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,所述搅拌反应的反应温度为80~95℃,反应时间为1.5~2.5h;所述减压蒸馏的温度为80~95℃,压力为-0.1~-0.095MPa,时间为1~2h。
9.一种聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂,其特征在于,所述聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂在建筑保温材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述蛋白精化合物包括蜜胺氰脲酸酯、蜜胺磷酸酯、焦磷酸蜜胺、蜜胺中的至少一种;所述多元醇包括乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇中的至少一种;所述甲醛化合物包括甲醛固体含量为37~40%的工业甲醛溶液、含水30~40%的多聚甲醛溶液中的至少一种;所述第一催化剂包括氨水、六次甲基四胺、三乙胺、丙胺、丁胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述甲醛化合物中的固体甲醛与所述蛋白精化合物的摩尔比为(3.5~6):1;所述多元醇与所述蛋白精化合物的摩尔比为(3.5~6):1;所述第一催化剂的用量占所述蛋白精化合物的重量的3~4‰。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述搅拌反应的反应温度为40~95℃,反应时间为10~40min。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述第二催化剂包括甲酸、乙酸、丙酸、丙二酸、丁二酸、草酸、磷酸、亚磷酸中的至少一种;所述第二催化剂的用量占所述蛋白精化合物重量的4...
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