【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超分子化学，涉及了一种基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法和应用。
技术介绍
1、小分子凝胶是一种利用分子之间的超分子作用(如范德华力、静电作用、氢键等)得到的具有三维网络结构的新兴材料，也被称为超分子凝胶。与其他材料相比，其三维网络结构具有大量的孔隙和超高的表面积，能够提供大量的活性位点，有效吸附水中的有机污染物。此外，小分子凝胶的吸附性能受到多种相互作用力的影响，因此能够对不同性质的有机污染物展现出高的选择性和大的吸附容量；同时，小分子凝胶通常具有可逆性，可以通过物理或化学方法实现凝胶-溶胶可逆转变，达到对污染物的回收和再利用；最后，通过引入功能基团或修饰剂等方式可以赋予其更多的功能，例如，将荧光基团引入小分子凝胶可以实现其对污染物的灵敏性、可视化检测，提高识别和监测的便捷性。综上所述，小分子凝胶在水污染治理领域表现出独特的优势和应用价值。
2、zhou等人报道了一种胆固醇类衍生物有机小分子凝胶因子，该胶凝剂可以对甲苯、二甲苯等芳香族溶剂表现出胶凝能力，该胶凝因子可以将有机分子从水体系中分离出来，实现对水的净化。尽管该方法可以去除废水中的有机物实现水资源的净化，但是该凝胶因子合成步骤复杂、产率低、功能单一、cgc高，导致实用性有所下降。因此，如何通过简单的合成步骤实现有机溶剂高效的捕获与富集仍是当前所面临的重大挑战之一。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供了一种基于水杨醛席夫碱的荧光小分子胶凝剂的制备方法，所用的胶凝剂可
2、本专利技术的第二个目的在于提供一种对含甲苯废水中甲苯的富集和捕获的方法，从而实现对含甲苯废水的净化。
3、本专利技术的第三个目的是利用亚胺在酸性条件下质子化的特点，开发小分子凝胶在酸性气体检测与传感方面的应用。
4、技术方案：本专利技术所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶，所述该胶凝剂小分子的结构式如式(i)所示：
5、
6、式中，
7、
8、进一步的，基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，包含以下步骤：
9、(1)：制备中间体ua：
10、将对氨基苄胺ba和含有r1取代基团的烷基异氰酸酯ic溶于无水dmf中室温搅拌12h，反应完成后经抽滤得到白色粉末，充分干燥后得到中间体ua；
11、其反应方程式如下：
12、
13、(2)：制备小分子胶凝剂usi：
14、将中间体ua与含有r2基团的水杨醛衍生物sa在无水乙醇中回流搅拌8h，反应完成后将体系冷却至室温待黄色产品析出，经抽滤、干燥后得到小分子胶凝剂usi；
15、其反应方程式如下：
16、
17、(3)：制备有机小分子凝胶：
18、将以上所制备的胶凝剂分子usi加入到甲苯溶剂中加热后进行溶解，待全部溶解完成后停止加热，静置使其自然冷却到室温，冷却后利用凝胶瓶倒置法判断确认得到小分子凝胶。
19、进一步的，在步骤(1)中，所述对氨基苄胺ba、有r1取代基团的烷基异氰酸酯ic、无水dmf的物质的量比为1：1：(100～120)。
20、进一步的，在步骤(2)中，所述中间体ua、有r2取代基团的水杨醛衍生物sa、无水乙醇的物质的量之比为1：1：(120～160)。
21、进一步的，在步骤(3)中，所述采用的小分子胶凝剂usi的浓度为甲苯溶剂的0.5～1.0wt％；
22、所述加热的温度为60～90℃；
23、所述倒置法为：将冷却后的瓶子晃动、倾斜、倒置，观察是否有液体沿玻璃瓶壁流动，若无任何流动迹象，表明溶剂已经完全形成凝胶。
24、进一步地，本专利技术还公开了一种小分子凝胶在含甲苯的废水中去除甲苯的应用(废水净化方面的应用)，包括以下步骤：
25、(1)、向含有不同体积比的甲苯-水混合溶剂中加入胶凝剂usi，加热至60～90℃使胶凝剂充分溶解；
26、(2)、停止加热并取出静置，室温冷却后得到小分子凝胶层与水层，实现对含甲苯废水的净化。
27、进一步地，在步骤(1)中，所述采用的甲苯-水的体积比为10：1～1：10。
28、进一步地，在步骤(1)中，所述采用的胶凝浓度为甲苯溶剂的0.5～1.0wt％。
29、进一步地，本专利技术还公开了一种基于以上凝胶的酸性气体检测与传感方法，包含以下步骤：
30、(1)、向玻璃瓶中加入甲苯，向其中加入胶凝剂usi，将瓶子加热至60～90℃使胶凝剂完全溶解，待溶解后停止加热，静置使其自然冷却到室温，将冷却后的玻璃瓶倾斜，观察是否有液体沿倾斜方向流动，若无任何流动和迹象表明得到小分子凝胶，该小分子凝胶在紫外灯下表现出明亮的黄绿色荧光；
31、(2)、将玻璃瓶倾斜，当凝胶表面检测到酸性气体通入时，凝胶开始沿内壁流动，紫外灯下荧光由黄绿色转为蓝青色，从而实现对酸性气体的检测与传感。
32、进一步地，在步骤(1)中，所述采用的胶凝剂usi的胶凝浓度为甲苯溶剂的0.5～1.0wt％。
33、进一步地，在步骤(2)中，所述通入的酸性气体可以为hcl、h2s等挥发性气体。
34、有益效果：本专利技术与现有技术相比，本专利技术的特点是：1、该分子中含有脲基、苯环、水杨醛亚胺基等基团，能够与甲苯溶剂在较低浓度下形成小分子凝胶，本专利技术所制备的凝胶微观形貌均一，具有稳定性好、合成简单、可重复使用、cgc低等优点，基于分子之间的超分子作用力(氢键、π-π堆积等)表现出优异的可重复性和可塑性，可实现对温度及酸性气体的双重刺激响应；2、本专利技术还公开了一种基于小分子凝胶的水净化方法，充分利用了胶凝剂分子与溶剂分子，胶凝剂分子之间的超分子相互作用实现对废水中甲苯的富集和捕获，从而实现水资源的净化。该有机废水纯化方法具有操作简单、使用量少、可重复利用等优势，在含甲苯废水净化方面表现出良好的应用前景；3、本专利技术还公开了一种基于小分子凝胶的酸性气体检测与传感方面的应用，利用亚胺基团在酸性气体下表现出质子化行为，从而破坏原有凝胶结构，产生凝胶-溶胶转变，伴随荧光颜色的变化。该方法操作简单，通过使用少量的有机胶凝剂制备的凝胶即可实现对酸性气体的检测与传感，表现出较高的灵敏度，同时，检测结果可快速直观展现，表现出优异的酸性气体检测、传感等方面的应用。
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1.基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶，其特征在于，所述该胶凝剂小分子的结构式如式(I)所示：
2.根据权利要求1所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，其特征在于，其操作步骤如下：
3.根据权利要求2所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述对氨基苄胺BA、含有R1取代基的烷基异氰酸酯IC、无水DMF的物质的量比为：1：1：(100～120)。
4.根据权利要求2所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述中间体UA、含有取代基团R2的水杨醛衍生物SA、无水乙醇的物质的量比为：1：1：(120～160)。
5.根据权利要求2所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述采用的小分子胶凝剂USI的浓度为甲苯溶剂的0.5～1.0wt％；
6.如权利要求1-5任意一项所述制备方法制备有机小分子凝胶在含甲苯的废水净化及在酸性气体检测与传感方面的应用。
7.根据权利要
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述采用的甲苯-水的体积比为10：1～1：10。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，其操作步骤如下：步骤一，向有机小分子凝胶中注入酸性气体；步骤二，观察倾斜的瓶中凝胶变为溶胶并开始流动，荧光颜色由黄绿色转变为蓝青色。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述注入的酸性气体是HCl、及H2S中的一种挥发性气体。
...【技术特征摘要】
1.基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶，其特征在于，所述该胶凝剂小分子的结构式如式(i)所示：
2.根据权利要求1所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，其特征在于，其操作步骤如下：
3.根据权利要求2所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述对氨基苄胺ba、含有r1取代基的烷基异氰酸酯ic、无水dmf的物质的量比为：1：1：(100～120)。
4.根据权利要求2所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述中间体ua、含有取代基团r2的水杨醛衍生物sa、无水乙醇的物质的量比为：1：1：(120～160)。
5.根据权利要求2所述的基于水杨醛席夫碱的多功能荧光小分子凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述采用的小分子胶凝剂usi的浓度为甲苯溶剂的0.5～1.0wt％...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺美霞，韩志远，丁聪，梁婷，郭贺祥，李全，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：
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