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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及资源回收设备,具体地说,涉及一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法。
技术介绍
1、稀土以其优异的光学、磁学性质而被广泛应用于各类新材料领域,被誉为新世纪高科技与功能材料的宝库,随着稀土资源储量的急剧下降,稀土资源作为一种重要的战略资源,急需人们对其保护与回收进行重视,目前工业上超过95%的稀土金属或合金采用氟化物熔盐体系的熔盐电解法生产,在电解过程中,形成废阳极、废电解质、电解沉渣、飞溅熔盐等冶炼废弃物,被统称为稀土熔盐电解渣,据统计,产出5000吨的稀土熔盐电解渣,电解渣中稀土含量通常为30~70%不等,具有较高的回收价值,稀土熔盐电解渣中的稀土成分以稀土金属、稀土氟化物、稀土氧化物为主要存在形态,由于稀土氟化物具有较稳定的化学性质,难以被酸分解,现已成为熔盐渣中稀土高效提取的关键阻碍,不论是浓硫酸焙烧法,还是主流的氢氧化钠焙烧法,目前工业上回收处理稀土熔盐电解渣的主要思路,均是将稀土熔盐渣与转型试剂混合并高温焙烧,将难分解的稀土氟化物转化为易被酸分解或易溶于水的稀土化合物,后续采取酸浸或水浸,将稀土浸出至液相,然而熔盐电解渣中的氟则主要转型进入气相或液相,进而形成含氟废水与废气,极易造成环境污染,增加后期治理负担,如若能确保稀土氟化物高效转型为其他易分解稀土化合物的前提下,将氟稳定固定于固相,则可避免由氟的分散排放造成的污染,同时高效提取稀土。
2、专利技术专利“cn112981146a”采用氧化钙和氯化钙作为焙烧转型试剂,通过混合焙烧,将稀土氟化物转化为稀土氧化物,将氟以氟化钙的形式固定在渣中
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,解决了现有稀土熔盐电解渣回收稀土的工艺存在的稀土浸出效果差、试剂投入成本高、排放含氟废水废气的问题。
2、本为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案,一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,包括以下步骤:
3、步骤一:将所述稀土熔盐电解渣与无水氯化镁按比例均匀混合;
4、步骤二:将混合物置入高温炉中焙烧,获得焙烧产物;
5、步骤三:将焙烧产物破碎处理;
6、步骤四:将破碎后的焙烧产物与无机强酸水溶液混合反应,充分反应后过滤,分别获得酸浸渣和稀土浸出液。
7、进一步方案,所述稀土熔盐电解渣是以氟化物、氧化物作为电解质,以熔盐电解法生产稀土金属或稀土合金过程中,形成包括废阳极、废电解质、电解沉渣、飞溅熔盐等各类冶炼废渣的总称,所述废渣中的稀土氟化物含量为20%~60%。
8、进一步方案,所述步骤一中,将无水氯化镁混合添加量以镁原子摩尔量为基准,按照稀土熔盐电解渣中氟原子摩尔量的0.3~3.0倍加入,优选为0.5~1.0倍加入。
9、进一步方案,所述步骤二中,稀土熔盐电解渣与无水氯化镁混合焙烧的温度控制为300℃~1000℃之间,优选为600~800℃,控制焙烧时间为0.5~5.0h,优选为1.5~2.5h。
10、进一步方案,所述步骤三中,焙烧完毕所得的焙烧产物破碎效果应达到粒度小于200目。
11、进一步方案,所述步骤四中,将破碎后的焙烧产物与无机酸水溶液混合反应。
12、进一步方案,所述无机强酸的种类包含硫酸、盐酸、硝酸,无机强酸水溶液中氢离子浓度控制为0.5~9.0mo l/l范围内,优选为2.0~4.0mo l/l。
13、进一步方案,所述焙烧产物与无机强酸水溶液的液固比控制为1:1~30:1范围内,优选为10:1~20:1。
14、进一步方案,所述焙烧产物与无机强酸水溶液的浸出温度控制为30~90℃范围内,优选为60~90℃。
15、进一步方案,所述焙烧产物与无机强酸水溶液的浸出时间控制为0.5~5h范围内,优选为1.0~2.0h。
16、本专利技术的有益效果是:采用无水氯化镁焙烧结合无机酸浸出的方法,高效提取稀土氟化物熔盐电解渣中的稀土,最高浸出率超过99%,相较于现有浓硫酸焙烧法和氢氧化钠焙烧法,避免含氟废气和废水的产生,且该工艺流程简单,利于实际生产操作,回收所得渣中主要成分为氟化镁,后续经过除杂提纯,可用于镁、铝金属冶炼的助熔剂等其他用途。
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1.一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述稀土熔盐电解渣是以氟化物、氧化物作为电解质,以熔盐电解法生产稀土金属或稀土合金过程中,形成包括废阳极、废电解质、电解沉渣、飞溅熔盐等各类冶炼废渣的总称,所述废渣中的稀土氟化物含量为20%~60%。
3.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述步骤一中,将无水氯化镁混合添加量以镁原子摩尔量为基准,按照稀土熔盐电解渣中氟原子摩尔量的0.3~3.0倍加入,优选为0.5~1.0倍加入。
4.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述步骤二中,稀土熔盐电解渣与无水氯化镁混合焙烧的温度控制为300℃~1000℃之间,优选为600~800℃,控制焙烧时间为0.5~5.0h,优选为1.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述步骤三中,焙烧完毕所得的焙烧产物破碎效果应
6.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述步骤四中,将破碎后的焙烧产物与无机酸水溶液混合反应。
7.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述无机强酸的种类包含硫酸、盐酸、硝酸,无机强酸水溶液中氢离子浓度控制为0.5~9.0mol/L范围内,优选为2.0~4.0mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述焙烧产物与无机强酸水溶液的液固比控制为1:1~30:1范围内,优选为10:1~20:1。
9.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述焙烧产物与无机强酸水溶液的浸出温度控制为30~90℃范围内,优选为60~90℃。
10.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述焙烧产物与无机强酸水溶液的浸出时间控制为0.5~5h范围内,优选为1.0~2.0h。
...【技术特征摘要】
1.一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述稀土熔盐电解渣是以氟化物、氧化物作为电解质,以熔盐电解法生产稀土金属或稀土合金过程中,形成包括废阳极、废电解质、电解沉渣、飞溅熔盐等各类冶炼废渣的总称,所述废渣中的稀土氟化物含量为20%~60%。
3.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述步骤一中,将无水氯化镁混合添加量以镁原子摩尔量为基准,按照稀土熔盐电解渣中氟原子摩尔量的0.3~3.0倍加入,优选为0.5~1.0倍加入。
4.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述步骤二中,稀土熔盐电解渣与无水氯化镁混合焙烧的温度控制为300℃~1000℃之间,优选为600~800℃,控制焙烧时间为0.5~5.0h,优选为1.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法,其特征在于:所述步骤三中,焙烧完...
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