【技术实现步骤摘要】
本申请属于荧光微球的，具体的，涉及一种水相量子点微球及其制备方法。
技术介绍
1、量子点又称半导体纳米晶体，粒径在1-20nm之间。量子点具有量子效率高、光化学稳定性高、不易光解以及宽激发、窄发射、高色纯度、发光颜色可通过控制量子点大小进行调节等优良的光学特性，广泛应用于发光显示器、光伏器件、生物领域。但是，量子点本身具有不耐水和氧的缺点，因此，现有技术在量子点的表面包覆一层惰性壳层，该惰性壳层对量子点起到保护的作用。二氧化硅无毒、生物相容性好、二氧化硅表面的硅羟基能够与硅烷等偶联剂反应，易于与含有巯基、羧基、氨基的功能性基团结合，应用于生物等领域。
2、现有技术量子点包覆二氧化硅，采用硅源物质(正硅酸乙酯、正硅酸甲酯等)在碱性/乙醇条件下，硅源物质发生水解缩合反应，在量子点表面形成包覆量子点的二氧化硅壳层。合成的量子点通常为油溶性，自带油酸、油胺、硫醇等基团，在硅源物质水解缩合过程中，现有技术加入乳化剂/表面活性剂形成水包油微液滴，但是硅源水解后的物质具有较强的极性，难进入含有量子点的内相溶剂中。或者先将量子点转为水相，在硅源物质水解缩合过程中，加入乳化剂/表面活性剂形成油包水的微液滴。但是，乳化剂/表面活性剂需要根据量子点成分、硅源成分以及反应条件等进行实验筛选，乳化剂选的不好，量子点在二氧化硅球的外面，而不是包覆在二氧化硅球内部，或者某些乳化剂还会使得量子点猝灭；同时，还存在一个通常在文献中不提及或者一笔带过，但是在实际生产过程中棘手的技术问题：水解缩合反应后，还需要进行破乳操作，才能获得二氧化硅包覆量子点的微
3、有鉴于此，本申请提供一种水相量子点微球及其制备方法，直接在水相中进行硅源物质的水解缩合反应，二氧化硅包覆量子点的步骤简单，不需要使用乳化剂，也不需要破乳步骤；并且，量子点微球之间分散性好、不团聚。
技术实现思路
1、本申请的目的在于，提供一种水相量子点微球及其制备方法，直接在水相中进行硅源物质的水解缩合反应，二氧化硅包覆量子点的步骤简单，不需要使用乳化剂，也不需要破乳步骤；并且，二氧化硅成功包覆单个量子点，量子点微球之间分散性好、不团聚。
2、本申请的第一方面，提供一种水相量子点微球的制备方法，包括步骤：
3、s1，将油溶性量子点进行配体修饰，使得量子点转为水相，获得水相量子点；
4、s2，将水相量子点和硅源物质加入水中混合均匀，水解缩合反应形成包覆量子点的二氧化硅壳层，获得量子点微球。
5、在一些实施方式中，在步骤s1中，所述油溶性量子点含有亲油基团，所述亲油基团为合成量子点自带的亲油基团。所述亲油基团包括油酸、油胺。
6、在一些实施方式中，所述配体包含亲水基团，所述亲水基团包含：羧基、磷酸基、氨基、亚氨基、季铵基、酰胺基、羟基、醛基中的至少一种。
7、进一步的，所述配体为氨基酸、吐温、醋酸甲羟孕酮。
8、在一些实施方式中，加入所述油溶性量子点与所述配体的质量比为1：(0.5-50)。
9、优选的，加入所述油溶性量子点与所述配体的质量比为1：(0.5-10)。
10、在一些实施方式中，所述配体取代油溶性量子点的亲油基团而与量子点结合，或者所述配体与油溶性量子点表面的金属螯合而与量子点结合。优选的，所述配体取代油溶性量子点的亲油基团而与量子点结合。
11、在一些实施方式中，在步骤s2中，所述硅源物质包括：硅酸酯、含氧硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷中的一种。优选的，所述硅源物质为巯基硅烷。
12、在一些实施方式中，水解缩合反应形成包覆单个量子点的二氧化硅壳层，获得量子点微球。
13、进一步的，加入所述水相量子点与所述硅源物质的质量比为1：(1-4)。
14、进一步的，所述单个量子点微球的二氧化硅壳层的厚度为1–4.5nm。
15、在一些实施方式中，步骤s2，将水相量子点和硅源物质加入水中混合均匀，加入催化剂，水解缩合反应形成包覆量子点的二氧化硅壳层，获得量子点微球。
16、在一些实施方式中，在步骤s2中，包括步骤：
17、s21，将水相量子点和硅源物质加入水中，超声0.5-2h，超声功率为70–80w，将水相量子点和硅源物质混合均匀；
18、s22，在s21中加入催化剂，反应12-14h。
19、在一些实施方式中，所述油溶性量子点的粒径为7–20nm。优选的，所述油溶性量子点的粒径为10–15nm。
20、在一些实施方式中，所述制备方法还包括步骤s3，将量子点微球与功能配体连接，形成功能基团修饰的量子点微球。
21、进一步的，所述量子点微球表面含有硅氧键，所述功能配体包含硅氧键和功能基团。
22、进一步的，所述功能基团包括：水溶性功能基团和偶联功能基团，水溶性功能基团使量子点微球具有良好的水溶性，偶联功能基团使量子点微球能够连接生物分子。
23、本申请的第二方面，提供一种水相量子点微球，所述水相量子点微球采用前述制备方法获得。
24、在一些实施方式中，所述水相量子点包括单个量子点和包覆所述单个量子点的二氧化硅壳层，所述二氧化硅壳层的厚度为1–4.5nm。
25、本申请的第三方面，所述水相量子点微球在生物医药中的应用，所述生物医药包括：药物负载、生物探针、生物标记、疾病诊断、示踪剂、固相芯片、液相芯片、免疫层析、拉曼散射。
26、本申请的水相量子点微球及其制备方法，与现有技术相比，至少具有以下优点：
27、(1)本申请直接在水相中进行硅源物质的水解缩合反应，步骤简单，不需要使用乳化剂，也不需要破乳步骤，不需要添加碱性物质或者乙醇。本申请先将油溶性量子点转水相，然后直接与硅源物质在水溶液中形成包覆量子点的二氧化硅壳层。本申请中，由于将量子点转为水相，形成水相量子点；在步骤s2包覆二氧化硅壳层的过程中，虽然硅源物质为非极性，但是硅源水解后的成分极性强，溶于水，而水相量子点与之极性相近，不会产生斥力，从而形成包覆水相量子点的二氧化硅壳层。
28、(2)通过控制油溶性量子点与氨基酸配体的质量比，以及水相量子点与巯基硅烷的质量比，使得二氧化硅成功包覆单个量子点。并且，量子点微球中都只含有单个量子点，量子点微球之间粒径均匀。
29、(3)通过控制水相量子点与巯基硅烷的质量比，还能够控制包覆单个量子点的二氧化硅壳层的厚度，在一定的厚度范围内，单个量子点微球之间分散性好、不团聚。
30、(4)在上述的基础上，优选巯基硅烷，由于巯基硅烷含有巯基，巯基能够与量子点上的金属螯合结合，使得二氧化硅壳层更容易、更好的包覆水相量子点。
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1.一种水相量子点微球的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.如权利要求1所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，包括选自下组的一个或多个特征：
3.如权利要求1所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述硅源物质包括：硅酸酯、硅烷、含氧硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷中的一种。
4.如权利要求1所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，水解缩合反应形成包覆单个量子点的二氧化硅壳层，获得量子点微球。
5.如权利要求4所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，加入所述水相量子点与所述硅源物质的质量比为1：(1-4)。
6.如权利要求5所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，所述单个量子点微球的二氧化硅壳层的厚度为1–4.5nm。
7.如权利要求1所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，包括步骤：
8.如权利要求1所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤S3，将量子点微球与功能配体连接，形成功能基团修饰的量子点微球。>
9.一种水相量子点微球，其特征在于，所述水相量子点微球采用如权利要求1-8任一所述的制备方法获得。
10.如权利要求9所述的水相量子点微球，其特征在于，所述水相量子点包括单个量子点和包覆所述单个量子点的二氧化硅壳层，所述二氧化硅壳层的厚度为1–4.5nm。
...【技术特征摘要】
1.一种水相量子点微球的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.如权利要求1所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，包括选自下组的一个或多个特征：
3.如权利要求1所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述硅源物质包括：硅酸酯、硅烷、含氧硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷中的一种。
4.如权利要求1所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，水解缩合反应形成包覆单个量子点的二氧化硅壳层，获得量子点微球。
5.如权利要求4所述的水相量子点微球的制备方法，其特征在于，加入所述水相量子点与所述硅源物质的质量比为1：(1-4)。
6.如权利要求5所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：武福亭，王允军，
申请(专利权)人：苏州星烁纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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