【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硝酸盐还原和电催化材料，特别涉及一种三维多孔铜钯电极材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、氮元素作为自然界的一种重要基本元素，其在水体中主要以亚硝酸盐、硝酸盐、铵根离子、氮气的形式存在。众所周知自然水体中的硝酸盐浓度对人体是无害的。然而，目前包括农业用地的化肥径流、城市地表的雨水径流以及未经处理的废水和污水排放等人为活动导致地表水和地下水中的硝酸盐浓度急剧增加，引起水体硝酸盐污染。水体中过高的硝酸盐浓度会对人类安全和生命健康造成严重影响。如饮用水中过高的硝酸盐会引发人体产生包括疲劳、气短和脑缺氧等病症，导致高铁血红蛋白血症。尤为注意的是婴儿和胎儿对硝酸盐的潜在毒性较为敏感，长期饮用硝酸盐超标的水体容易引发其患“蓝婴综合症”，严重者可能会窒息而死。因此，在我国《生活饮用水卫生标准》中对硝酸盐的最高限值为10mg/l，《城镇污水处理厂污染物排放标准》中对总氮和氨氮的最高排放标准分别为20mg/l和25mg/l。且世界卫生组织国际癌症研究机构于2017年10月将硝酸盐和亚硝酸盐列入了2a类致癌物清单。故在硝酸盐污染废水排放到自然环境中前，必须对其进行有效的处理。
2、目前已见报道的硝酸盐污染的处理方法包括物理化学反硝化法、生物反硝化法、化学还原反硝化法和电催化反硝化技术等。其中，电催化反硝化技术是直接利用电子作为还原剂，将硝酸盐转化为亚硝酸盐、进而转化为氮气的方法，具有极佳的抗冲击性能、优良的反硝化性能和选择性，相较于前述其他方法，电催化反硝化技术因其高效、绿色、反应条件温和及二次污染风险低等特点，成为一种
3、电催化反硝化的核心关键是电催化剂材料，铜钯催化剂因其本身的稳定性、低毒性、对氮气的高选择性以及较高的硝酸根去除效率而被公认为是目前最有前景的合金催化剂之一。然而，目前在铜表面镀钯的方法，仅适用于光滑的铜片表面，将其用于三维结构铜表面镀钯时会出现钯颗粒易脱落和团聚的现象。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术旨在提供一种三维多孔铜钯电极材料及其制备方法与应用。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一方面，提供一种三维多孔铜钯电极材料的制备方法，包括以下子步骤：
4、s1：准备泡沫铜片，并对所述泡沫铜片进行预处理；
5、s2：将氯化钯粉末溶于盐溶液中配置电沉积液；
6、s3：将预处理后的泡沫铜片浸泡在所述电沉积液中进行双电位电沉积；
7、s4：将双电位电沉积后的电极取出后进行还原；
8、s5：将还原后的电极放置在碱溶液中，并以0.3～-0.9v的电压进行扫描，获得所述三维多孔铜钯电极材料。
9、作为优选，步骤s1中，对所述泡沫铜片进行预处理具体包括以下子步骤：先将所述泡沫铜片置于丙酮中超声清洗，然后将所述泡沫铜片置于硫酸溶液中超声清洗。
10、作为优选，步骤s2中，所述电沉积液中的钯浓度为5～100mg/l。
11、作为优选，步骤s2中，所述盐溶液为氯化钠溶液或氯化钾溶液。
12、作为优选，步骤s3中，在电极外接低电压为-0.95～-1.50v，高电压为0v，以及外加0.1～0.4s的脉冲长度情况下进行双电位电沉积，双电位电沉积时间为10～150min。
13、作为优选，步骤s4中，在还原性气氛和100～200℃的条件下进行还原。
14、作为优选，所述还原性气氛为氩气与氢气的混合气体。
15、作为优选，步骤s5中，所述氢氧化钾溶液的浓度为1～3m。
16、另一方面，还提供一种三维多孔铜钯电极材料及其在还原硝酸盐中的应用，所述三维多孔铜钯电极材料采用上述任意一项所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法制成。
17、本专利技术的有益效果是：
18、本专利技术以具有三维多孔结构的泡沫铜片作为支撑工作电极的基材，采用双电位沉积法制备铜钯电极材料，制备方法简单，制得的铜钯电极材料具有清晰的钯/铜界面和良好的稳定性，且其结构中含有贯通的多孔结构，有利于分子的扩散和转移，具有高效的硝酸盐去除率。
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1.一种三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下子步骤：
2.根据权利要求1所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，对所述泡沫铜片进行预处理具体包括以下子步骤：先将所述泡沫铜片置于丙酮中超声清洗，然后将所述泡沫铜片置于硫酸溶液中超声清洗。
3.根据权利要求1所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述电沉积液中的钯浓度为5～100mg/L。
4.根据权利要求1或3所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述盐溶液为氯化钠溶液或氯化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在电极外接低电压为-0.95～-1.50V，高电压为0V，以及外加0.1～0.4s的脉冲长度情况下进行双电位电沉积，双电位电沉积时间为10～150min。
6.根据权利要求1所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，在还原性气氛和100～200℃的条件下进行还原。
7.根据权利要求6所述的三维多孔铜
8.根据权利要求1所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述氢氧化钾溶液的浓度为1～3M。
9.一种三维多孔铜钯电极材料，其特征在于，采用权利要求1-8中任意一项所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法制成。
10.如权利要求9所述的三维多孔铜钯电极材料在还原硝酸盐中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下子步骤：
2.根据权利要求1所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，对所述泡沫铜片进行预处理具体包括以下子步骤：先将所述泡沫铜片置于丙酮中超声清洗，然后将所述泡沫铜片置于硫酸溶液中超声清洗。
3.根据权利要求1所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述电沉积液中的钯浓度为5～100mg/l。
4.根据权利要求1或3所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述盐溶液为氯化钠溶液或氯化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的三维多孔铜钯电极材料的制备方法，其特征在于，步骤s3中，在电极外接低电压为-0.95～-1.50v，高电压...
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