【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多层膜加工，具体涉及食品包装用超高阻隔多层共挤膜及其制备方法。
技术介绍
1、超高阻隔多层共挤膜是一种新型的包装材料，通过多层共挤吹膜机将不同材料的薄膜层叠加在一起，形成具有多层不同材料的薄膜。多层共挤膜具有优异的防氧气、防湿气和阻隔性能，在食品包装领域，使用高多层共挤膜作为包装材料来保护食品质量并延长其保质期已成为行业的重要发展趋势。
2、现有技术中的食品包装材料如聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)和聚氯乙烯(pvc)等均存在阻隔性能有限的局限性，无法有效长时间的保护食品的质量，并且多层共挤膜通常由多个层级膜组成，膜层与膜层之间的相容性存在着一定的差异，导致了多层共挤膜的力学性能有待进一步提高，现有的食品包装材料多从其对氧气和水汽的阻隔性能进行改进，但是氧气小分子始终存在有渗透现象，无法降低包装环境内的氧气含量，导致食品材料的保鲜性能有待进一步提高。
3、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供食品包装用超高阻隔多层共挤膜及其制备方法，用于解决现有技术中多层共挤膜的阻隔性能有限，无法降低包装环境内的氧气含量，导致食品质量保证时间短和现有的多层共挤膜的力学性能有待进一步提高的技术问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、食品包装用超高阻隔多层共挤膜，包括自上而下依次设置的上表层、芯层与下表层，所述上表层由乙烯-乙烯醇共聚物、尼龙6、改性石墨烯和添加剂按用量比50
4、其中，所述改性复合微球由以下步骤制备得到：
5、a1、将三甲氧基硅烷剂甲硫醇、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和无水乙醇加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，得到滴加液，备用；
6、将纯化水、10vt％氨水、脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50-60℃，向三口烧瓶缓慢滴加滴加液，滴加完毕，保温反应3-4h，后处理得到聚硅氧烷微球；
7、a2、将聚硅氧烷微球、三氯化铁、四氯化钛和纯化水加入到三口烧瓶中，超声分散60-80min，保持超声分散状态，向三口烧瓶中滴加氨水，调节体系ph＝10-12，室温下超声分散2-3h，后处理，得到复合硅烷微球；
8、a3、将复合硅烷微球、无水乙醇和kh-550加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，向三口烧瓶中加入10vt％氨水，室温下搅拌2-3h，后处理，得到改性复合微球。
9、进一步的，步骤a1中三甲氧基硅烷剂甲硫醇、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和无水乙醇的用量比为2g:3g:2g:10g；纯化水、10vt％氨水、脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠与滴加液的用量比为100g:8g:3g:2g:40g，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用饱和碳酸钠水溶液洗涤三次后，使用纯化水洗涤至中性，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到聚硅氧烷微球；步骤a2中聚硅氧烷微球、三氯化铁、四氯化钛和纯化水的用量比为8g:2g:1g:100ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到复合硅烷微球；步骤a3中复合硅烷微球、无水乙醇、kh-550与10vt％氨水的用量比为3g:15ml:2g:5ml，所述后处理操作包括，反应完成之后，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性复合微球。
10、进一步的，改性聚丙烯的制备方法为：将聚丙烯与n,n-二甲基甲酰胺加入到三口烧瓶中，密封搅拌20-22h，三口烧瓶温度升高至60-70℃，向三口烧瓶中加入混合溶液，搅拌30-50min，将反应体系转移到转矩流变仪中，设置转矩流变仪转速为50-60r/min，温度为100-110℃，反应3-5h，后处理得到改性聚丙烯。
11、进一步的，所述混合溶液由马来酸酐、过氧化二异丙苯和n,n-二甲基甲酰胺的用量比为3g:1g:4g加入到烧杯中搅拌溶解后得到；所述聚丙烯、n,n-二甲基甲酰胺和混合溶液的用量比为2g:15g:1g，所述后处理操作包括：反应完成之后，转矩流变仪温度降低至室温，将转矩流变仪中的反应体系转移到烧杯中，按重量比1:10向烧杯中加入甲苯，烧杯温度升高至55-65℃，搅拌至体系溶解，向烧杯中缓慢加入甲醇，搅拌10-20min，烧杯温度降低至室温，抽滤，滤饼用甲醇洗涤三次后抽干，将其转移到温度为60-70℃的干燥箱中干燥至恒重，得到改性聚丙烯。
12、进一步的，改性石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯、2-羟基乙胺、去离子水加入到三口烧瓶中，超声分散30-40min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上，搅拌，向三口烧瓶中加入0.1mol/l盐酸，调节体系ph＝8-9，室温下反应20-22h，后处理得到改性石墨烯。
13、进一步的，氧化石墨烯、2-羟基乙胺、去离子水的用量比为3g:2g:50ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用去离子水、无水乙醇分别洗涤三次后抽干，滤饼转移到温度为60-80℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性石墨烯。
14、进一步的，所述添加剂由润滑剂、分散剂、防老剂和抗氧剂按用量比2g:1g:1g:1g组成，其中，润滑剂为硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种，所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸镉中的一种或多种，所述防老剂为防老剂dppd、防老剂ppd、防老剂h中的一种或多种；所述抗氧剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中的一种或多种。
15、食品包装用超高阻隔多层共挤膜的制备方法，将组成上表层、芯层与下表层的原料分别的加入到三个双螺杆挤出机中，熔融挤出后进入到多层共挤吹膜机中，挤出吹膜，经流延冷却装置、厚度测量及控制装置、电晕处理装置、冷却处理装置、真空箱，所得多层膜再经辊式定型装置、牵引切边装置、收卷装置处理，得到厚度为20-25μm的多层共挤膜，其中，上表层的厚度为5-7μm、芯层的厚度为5-7μm、下表层的厚度为10-12μm。
16、进一步的，盛放有上表层组成原料的双螺杆挤出机从进料端向出料端的6个温度区段的温度依次为260℃、265℃、270℃、270℃、270℃、265℃；盛放有芯层组成原料的双螺杆挤出机从进料端向出料端的6个温度区段的温度依次为250℃、255℃、260℃、260℃、260℃、265℃；盛放有下表层组成原料的双螺杆挤出机从进料端向出料端的6个温度区段的温度依次为240℃、245℃、250℃、250℃、250℃、245℃。
17、本本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.食品包装用超高阻隔多层共挤膜，包括自上而下依次设置的上表层（100）、芯层（200）与下表层（300），其特征在于，所述上表层（100）由乙烯-乙烯醇共聚物、尼龙6、改性石墨烯和添加剂按用量比50g:18g:5g:1g组成，所述芯层（200）由乙烯-乙烯醇共聚物、改性聚丙烯、改性石墨烯和添加剂按用量比50g:17g:5g:1g组成，所述下表层（300）由聚偏二氟乙烯、改性聚丙烯、改性复合微球和添加剂按用量比50g:20g:8g:1g组成；
2.根据权利要求1所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，步骤A1中三甲氧基硅烷剂甲硫醇、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和无水乙醇的用量比为2g:3g:2g:10g；纯化水、10vt%氨水、脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠与滴加液的用量比为100g:8g:3g:2g:40g，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用饱和碳酸钠水溶液洗涤三次后，使用纯化水洗涤至中性，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到聚硅氧烷微球；步骤A2中聚硅氧烷微球、三氯化铁、四氯化钛和纯化水的用量比
3.根据权利要求1所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，改性聚丙烯的制备方法为：将聚丙烯与N,N-二甲基甲酰胺加入到三口烧瓶中，密封搅拌20-22h，三口烧瓶温度升高至60-70℃，向三口烧瓶中加入混合溶液，搅拌30-50min，将反应体系转移到转矩流变仪中，设置转矩流变仪转速为50-60r/min，温度为100-110℃，反应3-5h，后处理得到改性聚丙烯。
4.根据权利要求3所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，所述混合溶液由马来酸酐、过氧化二异丙苯和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为3g:1g:4g加入到烧杯中搅拌溶解后得到；所述聚丙烯、N,N-二甲基甲酰胺和混合溶液的用量比为2g:15g:1g，所述后处理操作包括：反应完成之后，转矩流变仪温度降低至室温，将转矩流变仪中的反应体系转移到烧杯中，按重量比1:10向烧杯中加入甲苯，烧杯温度升高至55-65℃，搅拌至体系溶解，向烧杯中缓慢加入甲醇，搅拌10-20min，烧杯温度降低至室温，抽滤，滤饼用甲醇洗涤三次后抽干，将其转移到温度为60-70℃的干燥箱中干燥至恒重，得到改性聚丙烯。
5.根据权利要求1所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，改性石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯、2-羟基乙胺、去离子水加入到三口烧瓶中，超声分散30-40min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上，搅拌，向三口烧瓶中加入0.1mol/L盐酸，调节体系pH=8-9，室温下反应20-22h，后处理得到改性石墨烯。
6.根据权利要求5所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，氧化石墨烯、2-羟基乙胺、去离子水的用量比为3g:2g:50mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用去离子水、无水乙醇分别洗涤三次后抽干，滤饼转移到温度为60-80℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性石墨烯。
7.根据权利要求1所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，所述添加剂由润滑剂、分散剂、防老剂和抗氧剂按用量比2g:1g:1g:1g组成，其中，润滑剂为硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种，所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸镉中的一种或多种，所述防老剂为防老剂DPPD、防老剂PPD、防老剂H中的一种或多种；所述抗氧剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中的一种或多种。
8.食品包装用超高阻隔多层共挤膜的制备方法，其特征在于，将组成上表层（100）、芯层（200）与下表层（300）的原料分别的加入到三个双螺杆挤出机中，熔融挤出后进入到多层共挤吹膜机中，挤出吹膜，经流延冷却装置、厚度测量及控制装置、电晕处理装置、冷却处理装置、真空箱，所得多层膜再经辊式定型装置、牵引切边装置、收卷装置处理，得到厚度为20-25μm的多层共挤膜，其中，上表层（100）的厚度为5-7μm、芯层（200）的厚度为5-7μm、下表层（300）的厚度为10-12μm。
9.根据权利要求8所述的食...
【技术特征摘要】
1.食品包装用超高阻隔多层共挤膜，包括自上而下依次设置的上表层（100）、芯层（200）与下表层（300），其特征在于，所述上表层（100）由乙烯-乙烯醇共聚物、尼龙6、改性石墨烯和添加剂按用量比50g:18g:5g:1g组成，所述芯层（200）由乙烯-乙烯醇共聚物、改性聚丙烯、改性石墨烯和添加剂按用量比50g:17g:5g:1g组成，所述下表层（300）由聚偏二氟乙烯、改性聚丙烯、改性复合微球和添加剂按用量比50g:20g:8g:1g组成；
2.根据权利要求1所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，步骤a1中三甲氧基硅烷剂甲硫醇、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和无水乙醇的用量比为2g:3g:2g:10g；纯化水、10vt%氨水、脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠与滴加液的用量比为100g:8g:3g:2g:40g，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用饱和碳酸钠水溶液洗涤三次后，使用纯化水洗涤至中性，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到聚硅氧烷微球；步骤a2中聚硅氧烷微球、三氯化铁、四氯化钛和纯化水的用量比为8g:2g:1g:100ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到复合硅烷微球；步骤a3中复合硅烷微球、无水乙醇、kh-550与10vt%氨水的用量比为3g:15ml:2g:5ml，所述后处理操作包括，反应完成之后，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性复合微球。
3.根据权利要求1所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，改性聚丙烯的制备方法为：将聚丙烯与n,n-二甲基甲酰胺加入到三口烧瓶中，密封搅拌20-22h，三口烧瓶温度升高至60-70℃，向三口烧瓶中加入混合溶液，搅拌30-50min，将反应体系转移到转矩流变仪中，设置转矩流变仪转速为50-60r/min，温度为100-110℃，反应3-5h，后处理得到改性聚丙烯。
4.根据权利要求3所述的食品包装用超高阻隔多层共挤膜，其特征在于，所述混合溶液由马来酸酐、过氧化二异丙苯和n,n-二甲基甲酰胺的用量比为3g:1g:4g加入到烧杯中搅拌溶解后得到；所述聚丙烯、n,n-二甲基甲酰胺和混合溶液的用量比为2g:15g:1g，所述后处理操作包括：反应完成之后，转矩流变仪温度降低至室温，将转矩流变仪中的反应体系转移到烧杯中，按重量比1:10向烧杯中加入甲苯，烧杯温度升高至55-65℃，搅拌至体系溶解，向烧...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘振国，谢晓君，谢丹丹，
申请(专利权)人：宁波维创柔性电子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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