【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备三环癸烷二甲醛(dicidal)的方法。
技术介绍
1、在us2009/0171125a1中描述了一种用于环烯烃加氢甲酰化的方法。在此使用rh催化剂。
技术实现思路
1、本专利技术所基于的目的是提供一种新的加氢甲酰化方法。与现有技术已知的方法相比，该方法在此应当提供增加的产率。
2、该目的通过根据权利要求1的方法实现。
3、方法，包括以下方法步骤：
4、a)预先置入双环戊二烯；
5、b)添加根据式(i)的化合物：
6、
7、其中r1、r2、r3、r4、r5、r6、r7、r8选自：-h、-(c1-c12)-烷基、-ph；
8、c)添加能够形成配合物的pt化合物；
9、d)添加碘化合物；
10、e)供应co和h2；
11、f)加热来自a)-e)的反应混合物，其中所述双环戊二烯转化为三环癸烷二甲醛。
12、在此，方法步骤a)至e)可以以任意顺序进行。然而，co和h2的加入通常在步骤a)至d)中的反应参与物已经预先置入之后进行。
13、在此，方法步骤c)和d)也可以在一个步骤中进行，例如通过添加pti2。
14、在本方法的一个变体中，在一个步骤中通过添加pti2来添加pt化合物和碘化合物。
15、术语(c1-c12)-烷基包括具有1至12个碳原子的直链和支链烷基。在此这些优选是(c1-c8)-烷基，特别
16、合适的(c1-c12)-烷基特别是甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、2-戊基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、1,1-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、1-乙基丙基、正己基、2-己基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基，1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基，2,3-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基、1-乙基丁基、1-乙基-2-甲基丙基，正庚基、2-庚基、3-庚基、2-乙基戊基、1-丙基丁基、正辛基、2-乙基己基、2-丙基庚基、壬基、癸基。
17、在该方法的一个变体中，r1和r4是-h。
18、在该方法的一个变体中，r5、r6、r7、r8是-ph。
19、在该方法的一个变体中，r2和r3是-(c1-c12)-烷基。
20、在该方法的一个变体中，r2和r3是-ch3。
21、在该方法的一个变体中，化合物(i)具有结构(1)：
22、
23、在该方法的一个变体中，pt化合物选自：pt(ii)i2、pt(iv)i4、二苯基(1,5-cod)pt(ii)、pt(ii)(acac)2、pt(0)(pph3)4、pt(0)(dvts)溶液(cas:68478-92-2)、pt(0)(乙烯)(pph3)2、三(亚苄基丙酮)pt(0)、pt(ii)(oac)2溶液、pt(0)(t-bu)2、pt(ii)(cod)me2、pt(ii)(cod)i2、pt(iv)ime3、pt(ii)(六氟乙酰丙酮合物)2。
24、在该方法的一个变体中，pt化合物选自：pt(ii)i2、pt(ii)(acac)2。
25、在该方法的一个变体中，pt化合物是pt(ii)i2。
26、在该方法的一个变体中，碘化合物选自：碱金属卤化物、碱土金属卤化物、nh4x、烷基卤化铵、二烷基卤化物(dialkylhalogenid)、三烷基卤化物(trialkylhalogenid)、四烷基卤化物(tetraalkylhalogenid)和环烷基卤化铵。
27、在该方法的一个变体中，碘化合物选自：pt(ii)i2、lii。
28、在该方法的一个变体中，pti2以相对于双环戊二烯的以摩尔％测量的如下量添加，使得该值在0.1摩尔％至5摩尔％的范围。
29、在该方法的一个变体中，pti2以相对于双环戊二烯的以摩尔％测量的如下量添加，使得该值在0.1摩尔％至3摩尔％的范围。
30、在该方法的一个变体中，pti2以相对于双环戊二烯的以摩尔％测量的如下量添加，使得该值在0.1摩尔％至1摩尔％的范围。
31、在该方法的一个变体中，该方法包括额外的方法步骤e')：
32、e')添加溶剂。
33、在该方法的一个变体中，溶剂选自：thf、dcm、acn、庚烷、dmf、甲苯、texanol、戊烷、己烷、辛烷、异辛烷、癸烷、十二烷、环己烷、苯、二甲苯、marlotherm、碳酸亚丙酯、mtbe、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、乙醚、二噁烷、异丙醇、叔丁醇、异壬醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯。
34、在该方法的一个变体中，溶剂选自：thf、dcm、acn、庚烷、dmf、甲苯、texanol。
35、在该方法的一个变体中，co和h2在1mpa(10巴)至6mpa(60巴)的压力下引入。
36、在该方法的一个变体中，co和h2在1mpa(20巴)至6mpa(50巴)的压力下引入。
37、在该方法的一个变体中，加热至25℃至150℃的温度。
38、在该方法的一个变体中，加热至30℃至130℃的温度。
39、在该方法的一个变体中，该方法包括额外的方法步骤g)：
40、g)将三环癸烷二甲醛转化为三环癸烷二甲醇。
41、在该方法的一个变体中，使用“shvos催化剂”(cas 104439-77-2)将三环癸烷二甲醛转化为三环癸烷二甲醇。
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1.方法，包括以下方法步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，
14.根据权利要求13所述的方法，
【技术特征摘要】
1.方法，包括以下方法步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，
8.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：R·弗兰克，C·施奈德，R·杰克斯泰尔，M·贝勒，D·鲁施，H·海格，
申请(专利权)人：赢创奥克森诺有限责任两合公司，
类型：发明
国别省市：
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