【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环丙甲醇制备领域，具体涉及环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法。
技术介绍
1、环丙甲醇，化学式为c4h8o，是一种无色透明的液体，无异味，可以溶解于水、乙醇、醚、丙酮和苯等溶剂中。环丙甲醇的密度为0.89g/ml，沸点为123-124℃，折射率为1.431。
2、环丙甲醇是一种重要的有机合成中间体和医药中间体，广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。在化工领域，环丙甲醇可以用于合成多种化合物，如环丙烷、环丙胺等。同时，环丙甲醇在医药领域也有广泛的应用，可以用于合成多种药物，如抗生素、抗肿瘤药物、抗病毒药物等。此外，环丙甲醇还可以用于合成高分子材料和其他功能性材料，如合成环氧树脂、聚氨酯等高分子材料；以及可以用于合成涂料、粘合剂等其他功能性材料。
3、环丙甲醇生产工艺较为复杂，价格昂贵，且在制备过程中，会生成较大量的副产物，如四甲氧基硼酸钠等。其副产的含硼化合物具有较高的回收利用价值，但现有环丙甲醇的生产工艺，均未能够对其进行针对性的回收利用，造成生产成本高、资源浪费等问题。
4、中国专利cn108516922a公开了一种环丙甲醇的制备方法，其采用环丙甲酸酯为原料，在溶剂环境中，加入硼氢化钠，降温至0-5℃后，添加路易斯酸催化剂，在常压下进行还原反应；然后加入淬灭剂破坏未反应的硼氢化钠，过滤不溶物，滤液浓缩后进行精馏，得到产物。但是，该专利主要存在的缺点是：原料硼氢化钠消耗量大，反应经济性差；且在环丙甲醇的制备过程中，需要消耗大量的路易斯酸催化剂，生产成本高；以及
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，环丙甲醇的制备过程中，原料消耗量低，无需催化剂参与反应，反应经济性好，有效降低生产成本；同时，能够对环丙甲醇制备过程中副产的大量四甲氧基硼酸钠进行有效回收利用。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，反应方程式如下：
4、。
5、环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，包括如下步骤：还原反应、环合反应；
6、所述还原反应的方法为，将环丙甲酸甲酯溶于甲醇中，降温至0-5℃，加入硼氢化钠；然后在常压条件下，升温，保温反应，获得还原反应液；对还原反应液进行精馏，得到含有甲醇和环丙甲醇的馏分、精馏残余物；继续向精馏残留物中加入甲醇进行精馏，并冷凝收集含有甲醇和环丙甲醇的馏分；重复向精馏残留物中加入甲醇及精馏收集馏分的过程，直至精馏残留物中四甲氧基硼酸钠含量大于85wt%后，滤除精馏残留物中的不溶物，得到四甲氧基硼酸钠的甲醇溶液；含甲醇和环丙甲醇的馏分经精馏分离，分别得到甲醇和环丙甲醇；
7、所述环合反应的方法为，将四甲氧基硼酸钠的甲醇溶液转入至带有精馏塔的环合反应釜内，加入邻二甲苯，在常压条件下，升温至80-150℃，保温并滴入4-氯丁酸甲酯；4-氯丁酸甲酯滴加结束后，继续保温反应；反应过程中，先采出甲醇和硼酸三甲酯的共沸物，然后采出甲醇和环丙甲酸甲酯的混合物；甲醇和硼酸三甲酯的共沸物经精制，制得硼氢化钠；甲醇和环丙甲酸甲酯的混合物作为原料回用至所述还原反应中。
8、优选的，所述还原反应中，环丙甲酸甲酯和硼氢化钠的摩尔比为1:0.5-0.8；
9、更优选的，所述还原反应中，环丙甲酸甲酯和硼氢化钠的摩尔比为1:0.7。
10、优选的，所述还原反应中，甲醇的重量至少为环丙甲酸甲酯重量的10倍；
11、更优选的，所述还原反应中，甲醇的重量为环丙甲酸甲酯重量的10倍。
12、优选的，所述还原反应中，反应温度为40-70℃，保温反应时间为3-8h；
13、更优选的，所述还原反应中，保温反应时间为6h。
14、优选的，所述环合反应中，4-氯丁酸甲酯与四甲氧基硼酸钠的摩尔比为1:1.1-1.3；
15、更优选的，所述环合反应中，4-氯丁酸甲酯与四甲氧基硼酸钠的摩尔比为1:1.25。
16、优选的，所述环合反应中，控制4-氯丁酸甲酯的滴加时间为2-10h；
17、更优选的，所述环合反应中，控制4-氯丁酸甲酯的滴加时间为5h。
18、优选的，所述环合反应中，4-氯丁酸甲酯滴加结束后，继续保温反应的时间为2-5h。
19、进一步的，所述环合反应中，控制精馏塔塔顶温度在54-64℃范围内，回流比为5:1，采出甲醇和硼酸三甲酯的共沸物，直至无馏分馏出；然后采出甲醇和环丙甲酸甲酯的混合物。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
21、（1）本专利技术的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，以环丙甲酸甲酯和硼氢化钠为原料，无需采用催化剂，一步制备环丙甲醇；在环丙甲醇制备完成后，将副产的四甲氧基硼酸钠的甲醇溶液，与4-氯丁酸甲酯反应生成环丙甲酸甲酯，同时生成具有经济效益的硼酸三甲酯；实现对副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用，并且可作为生产环丙甲醇的原料（环丙甲酸甲酯）进一步回用，以及采用硼酸三甲酯制成硼氢化钠产品；环丙甲醇的制备过程中，原料消耗量低，无需催化剂参与反应，反应经济性好，有效降低生产成本；同时，能够对环丙甲醇制备过程中副产的大量四甲氧基硼酸钠进行有效回收利用。
22、（2）本专利技术的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，有效实现对反应过程中副产品的回收利用，通过绿色、简便的方法回收具有经济效益的副产物，有效避免环丙甲醇制备过程中含硼化合物的浪费；并且可替代甲醇钠用于生产环丙甲酸甲酯，反应过程无需采用路易斯酸等催化剂，进一步降低生产成本，为环丙甲醇生产提供一种新思路。
23、（3）本专利技术的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，还原反应步骤中，制得的环丙甲醇的纯度可达98.8wt%，环丙甲醇的收率可达78.5%；同时，副产获得的四甲氧基硼酸钠的甲醇溶液中，四甲氧基硼酸钠的纯度可达98.57wt%，四甲氧基硼酸钠的收率可达75.6%。
24、（4）本专利技术的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，环合反应步骤中，获得的甲醇和硼酸三甲酯的共沸物中，硼酸三甲酯的纯度可达95.89wt%，硼酸三甲酯的收率可达86.2%；获得的甲醇和环丙甲酸甲酯的混合物中，环丙甲酸甲酯的纯度可达98.2wt%，环丙甲酸甲酯的收率可达94.2%。
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1.环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，包括有以下步骤：还原反应、环合反应；
2.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述还原反应中，环丙甲酸甲酯和硼氢化钠的摩尔比为1:0.5-0.8。
3.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述还原反应中，甲醇的重量至少为环丙甲酸甲酯重量的10倍。
4.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述还原反应中，反应温度为40-70℃，保温反应时间为3-8h。
5.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述环合反应中，4-氯丁酸甲酯与四甲氧基硼酸钠的摩尔比为1:1.1-1.3。
6.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述环合反应中，控制4-氯丁酸甲酯的滴加时间为2-10h。
7.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副
8.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述环合反应中，控制精馏塔塔顶温度在54-64℃范围内，回流比为5:1，采出甲醇和硼酸三甲酯的共沸物，直至无馏分馏出；然后采出甲醇和环丙甲酸甲酯的混合物。
...【技术特征摘要】
1.环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，包括有以下步骤：还原反应、环合反应；
2.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述还原反应中，环丙甲酸甲酯和硼氢化钠的摩尔比为1:0.5-0.8。
3.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述还原反应中，甲醇的重量至少为环丙甲酸甲酯重量的10倍。
4.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，所述还原反应中，反应温度为40-70℃，保温反应时间为3-8h。
5.根据权利要求1所述的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘运钊，陆华文，陈希超，
申请(专利权)人：山东国邦药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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