分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法技术

本发明专利技术是一种分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法。以磷酸、磷酸氢一铵或磷酸氢二铵中的任意一种或几种的混合物作为反应原料，以尿素和三聚氰胺为混合缩合剂或二者任选一的单一缩合剂，在给定湿氨气条件和给定温度下进行分段控制的聚合反应，以制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵。第一阶段，物料在较低的反应温度下进行混合、加热熔融、预聚合反应，第一阶段在反应器中进行；预聚合后的反应浆料转入捏合机中，在给定湿氨气条件和给定温度下进行晶型转化，得到了结晶Ⅱ型聚磷酸铵，第二阶段在捏合机中进行。本发明专利技术克服了高温聚合反应过程对设备的腐蚀，制备的产品晶型稳定，是一种可以工业化实施的结晶Ⅱ型聚磷酸铵生产方法。

【技术实现步骤摘要】
分段控制制备结晶11型聚磷酸铵的方法
本专利技术涉及聚磷酸铵制备
，具体地说，是一种分段控制制备结晶II型聚 磷酸铵的方法。
技术介绍
对于结晶II型聚磷酸铵的制备方法，现主要的技术是采用五氧化二磷和磷酸氢 二铵为主要原料，同时添加尿素、三聚氰胺、碳酸铵或硫酸铵为缩合剂，并在氨气气氛条件 进行，反应在捏合机中进行，经混合、熔融、结晶、粉碎制得结晶II型聚磷酸铵。如专利公开CN1629070A，选用等摩尔的五氧化二磷和磷酸氢二铵在150-350°C温 度下，添加硫酸铵、三聚氰胺或碳酸氢铵为缩合剂，在氨气气氛下经混合、熔融、结晶、粉碎 制得结晶II型聚磷酸铵。五氧化二磷来源于热法磷酸，它吸湿性极强，在工业生产上对安全操作带来极大 的隐患，且贮存及运输对安全规格要求极高。逐渐限制热法磷酸是企业节能减排和资源可 持续发展的必然要求。目前，热法磷酸除用于电子级、医药级磷酸及其它一些特定磷化工产 品外，其它磷化工产品正在逐步被湿法磷酸及其磷酸盐所替代，因此，以非五氧化二磷为原 料路线的结晶II型聚磷酸铵制备方法，符合企业节能减排和磷化工行业产业结构调整的 需要。专利公开101428780A本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，具体步骤为：（１）第一阶段在反应器中进行。在反应器中加入磷酸、磷酸氢一铵或磷酸氢二铵中的任意一种或几种的混合物作为反应原料，同时或分步加入尿素和三聚氰胺作为混合缩合剂，或二者任选一的单一缩合剂。将物料混合均匀，并将物料加热至１６０～２８０℃，期间不断搅拌，使物料加热熔融，并进行预聚合反应，预聚反应时间为１０－３０分钟。（２）第二阶段在捏合机中进行。第一阶段预聚反应浆料迅速出料至预热至２３０－３５０℃的捏合机中，捏合机材质为３０４不锈钢或ＳＵＳ３１６Ｌ不锈钢，通入湿氨气体；预聚反应浆料加料完毕，捏合机温度控制在２４０－４２０℃，待物料固化后，继...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘够生，陈文彦，于建国，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]