【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学，尤其是涉及一种聚交酯多元醇羟值的测定方法及其应用。
技术介绍
1、羟值，即有机化合物中羟基的含量。在有机化学和分析化学中，分析了解有机物中羟基的含量对分析人员具有重要的意义，例如，可通过测定聚合物中的羟基含量来推算出聚合物的分子量等。
2、目前国标测定羟值的方法主要有国家标准gb/t 12008.3-2009《塑料 聚醚多元醇第3部分：羟值的测定》中的邻苯二甲酸酐-吡啶法和及红外光谱法，以及国家化工行业标准hg/t 2709-95《聚酯多元醇中羟值的测定》中的乙酸酐-吡啶法，另外，还有乙酸酐-高氯酸法等。但是，在测试过程中会发现以上所述羟值测定方法存在局限性，特别是在测试部分特殊聚酯多元醇聚合物时，尤其是聚交酯，例如，聚乙交酯（pga）和聚（乙交酯-co-丙交酯）（pgla）等，在测试时发现有如下两个问题：1、部分聚酯在吡啶和高氯酸中的溶解度非常低，经常是不能完全溶解，甚至于不溶解，特别是较高分子量的聚交酯；2、即使较低分子量的聚交酯能够完全溶解，但是在滴定过程中聚交酯会逐渐析出沉降，导致测试结果不准确。
3、因此，有必要开发一种新的聚交酯多元醇羟值的测定方法。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术第一方面提出一种聚交酯多元醇羟值的测定方法，能够有效解决聚交酯多元醇不溶解和样品析出沉降的问题，提高测试精度。
2、本专利技术第二方面还提供一种聚交酯多元醇羟值的测定方法的应用。
3、根据本专利技术的第一方面实施例提供的一种聚交酯多元醇羟值的测定方法，包括如下步骤：
4、s1、将待测样品和酰化试剂混合进行反应，再加入指示剂溶液；用碱溶液进行滴定直至滴定终点；
5、s2、做空白实验；
6、所述酰化试剂通过如下方法配制：将酸酐、催化剂和非水溶剂i混合均匀；
7、所述指示剂溶液通过如下方法配制：将指示剂和非水溶剂ii混合均匀；
8、所述碱溶液通过如下方法配制：将胺类有机碱和非水溶剂iii混合均匀；
9、所述指示剂选自百里香酚蓝、偶氮紫、溴酚蓝或结晶紫中的至少一种；
10、所述非水溶剂i、非水溶剂ii和非水溶剂iii选自1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇、二甲苯、n,n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷中的至少一种；所述碱溶液的浓度为0.5~1.5mol/l；所述胺类有机碱选自二乙胺、乙二胺、正丙胺、二甲基甲酰胺、乙醇胺或四甲基氢氧化铵中的至少一种。
11、根据本专利技术实施例的测定方法，至少具有如下有益效果：
12、本专利技术提供的聚交酯多元醇羟值的测定方法解决了现有的部分聚酯多元醇溶解性差和在滴定过程中存在样品析出沉降的问题，提高了羟值的测定准确度。这是因为本专利技术的测定方法中采用了非水滴定的方法，以及选择胺类有机碱和酰化试剂组成的溶液，可以确保聚交酯多元醇在滴定过程中不会出现析出沉降。
13、根据本专利技术的一些实施例，所述非水溶剂i、非水溶剂ii和非水溶剂iii独立地选自1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2-丙醇、二甲苯、n, n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷中的至少一种。由此，本专利技术的非水溶剂选自上述物质时，极大提升了聚交酯的溶解性能。
14、根据本专利技术的一些实施例，所述催化剂选自咪唑、苯并咪唑、咪唑啉或n, n'-羰基二咪唑中的至少一种。
15、根据本专利技术的一些实施例，所述酸酐选自邻苯二甲酸酐和/或乙酸酐。
16、根据本专利技术的一些实施例，所述酰化试剂中，酸酐的浓度为0.1~05 g/ml。
17、根据本专利技术的一些实施例，酸酐与催化剂的质量比为5~7:1。
18、根据本专利技术的一些实施例，所述指示剂的溶液的浓度为1.0~10.0g/l。
19、根据本专利技术的一些实施例，所述待测样品与酰化试剂的质量体积比为（1~8）g：25ml。
20、根据本专利技术的一些实施例，所述反应的温度为90~120℃。
21、根据本专利技术的一些实施例，所述反应的温度为98~117℃。
22、根据本专利技术的一些实施例，所述反应的时间为30~60min。
23、根据本专利技术的一些实施例，所述指示剂溶液在反应降至室温后再加入。
24、根据本专利技术的一些实施例，所述滴定终点的判断根据选择的指示剂不同会有所不同，具体为该指示剂在相应的碱液中的显示颜色作为滴定终点。
25、根据本专利技术的一些实施例，所述羟值的计算公式如下：
26、；
27、式中，—羟值；
28、—空白滴定时消耗的碱溶液的体积；
29、—待测样品滴定时消耗的碱溶液的体积；
30、—碱溶液的浓度；
31、—碱的相对分子质量；
32、—待测样品的质量。
33、本专利技术第二方面提供一种聚交酯多元醇羟值的测方法在计算聚交酯类聚合物的相对分子质量中的应用。
34、根据本专利技术的一些实施例，所述相对分子质量的计算公式如下：
35、
36、式中：—聚酯的相对分子质量，g/mol；
37、—碱的相对分子质量，g/mol；
38、—分子末端的羟基数；
39、—羟值，mg /g。
40、本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。
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1.一种聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述非水溶剂I、非水溶剂II和非水溶剂III选自1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇；或者选自1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇与二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷中的至少一种混合。
3.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述催化剂选自咪唑、苯并咪唑、咪唑啉或N, N'-羰基二咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述酸酐选自邻苯二甲酸酐和/或乙酸酐。
5.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述酰化试剂中，酸酐的浓度为0.1~0.5 g/mL。
6.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述指示剂的溶液的浓度为1.0~10.0g/L。
7.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述羟值的计算公式如下：
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述相对分子质量的计算公式如下：
...【技术特征摘要】
1.一种聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述非水溶剂i、非水溶剂ii和非水溶剂iii选自1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇；或者选自1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇与二甲苯、n,n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷中的至少一种混合。
3.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述催化剂选自咪唑、苯并咪唑、咪唑啉或n, n'-羰基二咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚交酯多元醇羟值的测定方法，其特征在于，所述酸酐选...
【专利技术属性】
技术研发人员：成诗宇，覃思杰，常峻玮，
申请(专利权)人：柔脉医疗深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：
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