1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法技术

技术编号:4009666 阅读:588 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法,具有以下步骤:①将2,3-O-异丙叉基-5-脱氧-D-呋喃甲苷与酸的水溶液进行水解反应;②向步骤①得到的水溶液中加入乙酰化试剂进行乙酰化反应;所述乙酰化试剂为乙酸乙烯酯或者乙酸异丙烯酯;③对步骤②得到的水溶液进行后处理得到1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖粗品;④分离粗品得到纯度≥99.5%的1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖。本发明专利技术采用乙酸乙烯酯或者乙酸异丙烯酯直接与5-脱氧-D-核糖在水溶液中进行乙酰化反应,最终可得到β异构体纯度较高的1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖。

【技术实现步骤摘要】
,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法,具体涉及一种,2,3-三-0-乙酰 基-5-脱氧-D-核糖的制备方法。
技术介绍
卡培他宾(capecitabine,商品名希罗达)是一种核苷类抗癌药,主要用于治疗 乳腺癌和直肠癌。美国专利文献US5453497A公开了一种用,2,3-三-0-乙酰基-5-脱 氧_ β -D-核糖与5-氟胞嘧啶先进行缩合,然后进行酰化,最后再水解得到卡培他宾的方法。而,2,3-三-0-乙酰基-5-脱氧-β -D-核糖的制备方法主要有几下几种 中国专利文献CN002252 (申请号=2007009873. 7)公开了一种以肌苷为原料,先与碘进行碘代反应,再与氢气进行液相加氢,接着再与醋酐进行乙酰化反应,最后断键脱糖 苷得到,2,3-三-0-乙酰基-5-脱氧- β -D-核糖。该方法的不足在于用碘/咪唑/三 苯基膦体系成本较高,而且乙酰化温度高,副产物多,难以结晶。美国专利文献US4340729A和中国专利文献CNlOl 82342 (申请号 200709269. 2)均公开了一种以D-核糖为原料,先经甲苷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法,其特征在于具有以下步骤:  ①将2,3-O-异丙叉基-5-脱氧-D-呋喃甲苷与酸的水溶液发生生成5-脱氧-D-核糖的水解反应,得到含有5-脱氧-D-核糖的水溶液;  ②向步骤①得到的含有5-脱氧-D-核糖的水溶液中加入乙酰化试剂而发生生成1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖的乙酰化反应,得到含有1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖的水溶液;所述乙酰化试剂为乙酸乙烯酯或者乙酸异丙烯酯;  ③对步骤②得到的含有1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖的水溶液进行后处理得到1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李庆毅张寅孙海江
申请(专利权)人:江苏中威药业有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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