一种β-1,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖的合成方法，该方法通过对传统工艺进行了改进，即在无水乙酸钠和乙酸酐中，提高加热回流温度，溶液变澄清后，再加入无水Ｄ－葡萄糖；反应温度在１２０～１４０℃之间；反应时间２～４ｈ；产物倒入冰水中，搅拌２～４ｈ进行洗涤，过滤，干燥得白色粗产品；粗产品用无水乙醇重结晶，收率提高到７４～８０％。所获得的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖熔点１３１．２～１３１．３℃。

【技术实现步骤摘要】
,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法
本专利技术涉及一种"-l，2,3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成法， 属于医药、生物、化工

技术介绍
,1,2,3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖是白色结晶粉末，能溶于氯仿，不溶于水。熔点131 132。C， ::=+4.5±0.5。 (05， CHCL3)， 是医药与生物化工的中间体，自然界中D-葡萄糖是以环形半縮醛形 式存在，有"和/ 两种异构体。葡萄糖上的羟基与乙酸酐反应可以使 五个羟基乙酰化，相应地生成"和y5五乙酰吡喃葡萄糖。当使用无水 乙酸钠作催化剂时，/ 构型五乙酰吡喃葡萄糖为主要产物，用无水乙 醇重结晶，得到"构型五乙酰吡喃葡萄糖白色结晶产物。尽l,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成，大多采用以无水D-葡萄糖和乙酸酐为原料，无水乙酸钠作催化剂，在10(TC加热回流反 应1 2小时，反应得到的产物倒入冰水中，晶体析出，搅拌15~30 分钟后静置，过滤，冰水洗涤，干燥得白色粗产品，粗产品再用无水 乙醇重结晶，收率在56~70%不等。显然这种工艺条件收率不高。本方法对这种工艺条件进行了改本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于包括如下合成步骤：　（１）、在容器中加入无水乙酸钠，再加入乙酸酐，加热回流，控制温度为１２０～１４０℃；直至溶液变澄清后，加入无水Ｄ－葡萄糖，控制在３０ｍｉｎ内 加完后，进一步回流反应２～４ｈ得β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖产物；　其中无水乙酸钠、乙酸酐和无水Ｄ－葡萄糖的加入量按重量比为４∶２５∶５；　（２）、结晶析出：将步骤（１）中得到的β－１，２，３，４，６－五乙酰 基－Ｄ－吡喃葡萄糖产物按产物与冰水的质量比为１∶７倒入冰水中，进行搅拌，控制搅拌转速为２００～５００ｒ...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨始刚，嵇金丽，顾静，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]