一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法技术

技术编号：40090006 阅读：5 留言：0更新日期：2024-01-23 16:03

一种具有优异综合性能的Cu‑(Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;‑Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;)复合材料制备方法，具体包括如下步骤：（一）固盐结晶化；（二）高温氮化煅烧；（三）原子水平合金化；（四）直流脉冲热压烧结。本发明专利技术通过固盐结晶化和氮化煅烧的方法得到了分散均匀的复合粉末，并使用原子水平合金化法将复合粉末添加到铜基体中，从而达到弥散强化的效果；传统上加入的单一硬质相Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;，由于其在高温下的粗化而单独加入时具有不理想的强化效果。Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;材料自身具有高硬度、高强度、耐磨损等特征，且可在材料制备过程中抑制氧化钇颗粒的粗化，使弥散强化效果最佳化，大大改善了材料的力学性能并且导电率维持在较高水平，实现了铜基材料高强和高导的优异综合性能。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高强高导用铜基复合材料制备，具体涉及一种具有优异综合性能的 cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，是一种面向通讯电缆的高强高导铜基复合材料制备方法。

技术介绍

1、铜及其合金由于高导电和高强度的特点广泛应用于通讯电缆、电阻焊电极、电触头材料中，然而随着科技的发展，各类材料尤其是通讯电缆领域对铜及其合金的强度提出了更高的要求。弥散强化铜（ds-cu）是一种通过在铜基体中添加不溶于基体金属的第二相陶瓷颗粒来强化的金属材料。它通常通过粉末冶金制备，使第二相均匀分布在基底金属中，ds-cu可以保持其高水平的导电性，并且在高温下可以保持其分散强化效果，使其成为广泛应用于各个行业的主流铜合金之一。传统上加入的硬质相y2o3，由于其在高温下的粗化而单独加入时具有不理想的强化效果，因此考虑添加另一种非金属陶瓷相来与其配合，进一步提升弥散强化的效果。si3n4材料自身具有高硬度、高强度、耐磨损等特征，且可在材料制备过程中抑制氧化钇颗粒的粗化，使弥散强化效果最佳化。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种具有优异综合性能的cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，本方法制备的cu-(si3n4-y2o3)铜基复合材料不仅能够使材料的力学性能得到提高，同时也提高材料的导电性能，满足使用要求。

2、为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术解决方案：

3、一种具有优异综合性能的cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，具体包括如下步骤：</p>

4、（一）固盐结晶化

5、(1)将硝酸钇（y(no3)3·6h2o）粉末溶解在去离子水中，充分搅拌后向溶液中加入纯si粉末；

6、(2)将上述混合物放入磁力搅拌器中加热搅拌，直至溶液蒸发，钇盐完全析出结晶后得到前驱体；

7、(3)将步骤(2)获得的前驱体在研钵中充分研磨，最终得到分散均匀的si-y(no3)3前驱体粉末；

8、（二）高温氮化煅烧

9、将步骤（一）制得的前驱体粉末放入高温管式炉中，在氮气气氛下进行氮化及煅烧得到si3n4-y2o3复合粉末，温度从室温先以10°c每分钟的速率升至300°c后保温1小时以保证硝酸钇完全分解，随后以10°c每分钟的速率升至1000°c，再以5°c每分钟的速率升至1300°c-1400°c并保温2-3小时后，以5°c每分钟的速率将温度降至1000°c，最后以10°c每分钟的速率将温度降至500°c后随炉冷却，最终得到si3n4-y2o3粉末；

10、（三）原子水平合金化

11、将步骤（二）制得的si3n4-y2o3粉末及铜粉置于球磨罐，si3n4-y2o3粉末所占质量比分数为2%-6%，球磨转速（自转速度）200～300 rpm，球磨时间为12～18小时，在真空手套箱中的氩气气氛下完成球磨罐的装配，保证球磨过程在氩气气氛保护下进行以减少原子水平合金化过程中空气中的氧气氧化粉体的影响，球罐和球磨介质均由硬质合金制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星式球磨机中球磨，取出后研磨，最终得到分散的cu-(si3n4-y2o3)复合粉末；

12、（四）直流脉冲热压烧结

13、(1)将步骤（三）得到的cu-(si3n4-y2o3)复合粉末装入到石墨模具中，经预压后再将模具放入直流脉冲热压烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600°c并保温5 min；

14、(2)再升温至750°c-850°c并保温5 min，保温结束后降温至室温，即得到cu-(si3n4-y2o3)复合材料。

15、所述步骤（一）中硝酸钇（y(no3)3·6h2o）和硅粉的纯度均为99%。

16、所述步骤（二）中管式炉型号gsl-1200x，升温速率为5 °c/min～10 °c/min，降温速率为5 °c/min～10 °c/min。

17、所述步骤（二）中si3n4和y2o3的质量比为1:1。

18、所述步骤（三）中铜粉纯度为99.5%，粒度为25 μm，购于成都科太隆合金有限公司。

19、所述步骤（三）中真空手套箱型号为zkx，行星式球磨机为qm-qx4全方位行星式球磨机，球料比7:1，球磨转速（自转速度）200～300 rpm,球磨时间为12～18小时，在真空手套箱中完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球磨介质及小球均为硬质合金，该硬质合金成分为wc-co。

20、所述步骤（四）中石墨模具直径为20 mm。

21、所述步骤（四）中升温速率为100 °c/min，降温速率为100 °c/min。

22、所述步骤（四）中直流脉冲热压烧结的烧结炉型号为laboxtm-300，预压压强为10mpa，烧结温度为750°c-850°c，保温时间为5 min，终压压强为50 mpa。

23、所述步骤（四）中直流脉冲热压烧结的升温速率为100℃/min，升温过程中在600℃保温5min，在600°c至烧结温度的升温过程中完成预压到终压的过程。

24、本专利技术的有益效果：不同于传统铜合金力学性能和导电率之间的矛盾，本专利技术通过固盐结晶化和氮化煅烧的方法得到了分散均匀的复合粉末，并使用原子水平合金化法将复合粉末添加到铜基体中，从而达到弥散强化的效果；传统上加入的单一硬质相y2o3，由于其在高温下的粗化而单独加入时具有不理想的强化效果，添加另一种非金属陶瓷相来与其配合可以进一步提高弥散强化的效果。si3n4材料自身具有高硬度、高强度、耐磨损等特征，且可在材料制备过程中抑制氧化钇颗粒的粗化，使弥散强化效果最佳化，大大改善了材料的力学性能并且导电率维持在较高水平。总的来说，采用本专利技术的成分设计和制备工艺，实现了铜基材料高强和高导的优异综合性能。

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【技术保护点】

1.一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

2.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（一）中硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）和硅粉的纯度均为99%。

3.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（二）中管式炉型号GSL-1200X，升温速率为5 °C/min～10 °C/min，降温速率为5 °C/min～10 °C/min。

4.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（二）中Si3N4和Y2O3的质量比为1:1。

5.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（三）中铜粉纯度为99.5%，粒度为25 μm，购于成都科太隆合金有限公司。

6.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N

7.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（四）中石墨模具直径为20 mm。

8.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（四）中升温速率为100 °C/min，降温速率为100 °C/min。

9.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（四）中直流脉冲热压烧结的烧结炉型号为LaboxTM-300，预压压强为10MPa，烧结温度为750°C-850°C，保温时间为5 min，终压压强为50 MPa。

10.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的Cu-(Si3N4-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（四）中直流脉冲热压烧结的升温速率为100℃/min，升温过程中在600℃保温5min，在600°C至烧结温度的升温过程中完成预压到终压的过程。

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【技术特征摘要】

1.一种具有优异综合性能的cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

2.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（一）中硝酸钇（y(no3)3·6h2o）和硅粉的纯度均为99%。

3.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（二）中管式炉型号gsl-1200x，升温速率为5 °c/min～10 °c/min，降温速率为5 °c/min～10 °c/min。

4.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（二）中si3n4和y2o3的质量比为1:1。

5.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（三）中铜粉纯度为99.5%，粒度为25 μm，购于成都科太隆合金有限公司。

6.如权利要求1所述一种具有优异综合性能的cu-(si3n4-y2o3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（三）中真空手套箱型号为zkx，行星式球磨机为qm-qx4全方位行星...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦永强，韦国宣，吴玉程，罗来马，马冰，张一帆，王岩，崔接武，张勇，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：

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