【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微纳尺度材料样品制备领域，特别是一种高效快速制备三维原子探针样品的方法。
技术介绍
1、三维原子探针(atom probe tomography,apt)作为一种先进表征技术，利用场蒸发原理可以对样品中的原子逐个进行分析，了解其种类并确定它们在样品中的位置，是目前最微观且分析精度较高的一种仪器。目前apt已经在材料、生物、地质等多类学科的尖端研究领域得到应用，从原子尺度揭示了样品中包含的成分、结构信息，发挥了不可替代的作用。
2、apt善于从最小的尺度来逐点揭示材料内部结构，不论简单亦或复杂，它都可以轻松获得纳米尺度结构的细节-化学成分和三维形貌，因而可以用于专门应对材料研发中令人棘手的小尺度结构的测量与分析问题，例如，沉淀相或团簇结构的尺寸、成份及分布；又比如元素在各种内界面(晶界、相界、多层膜结构中的层间界面等)的偏聚行为等等。
3、在目前制备三维原子探针样品方法中，聚焦离子束系统能够精确定点制备三维原子探针针尖，其要求样品成一个尖端直径在100nm以下的针尖状样品。但使用聚焦离子束系统制样对设备要求较高，且制样耗时较长，成本较高。
技术实现思路
1、本专利技术所解决的技术问题在于提供一种高效快速制备三维原子探针样品的方法。
2、实现本专利技术目的的技术解决方案为：
3、一种高效快速制备三维原子探针样品的方法，该方法采用聚焦离子束系统，包括如下步骤：
4、步骤1：将平面块状材料放置于样品台，在平面块状材料
5、步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用大电流离子束，快速去除感兴趣区域周围大范围材料，避免反复清除反沉积，再用小电流离子束对周围材料进行小范围精细刻蚀，最终形成类三棱柱长条样品，并用原位纳米操纵杆进行提取；
6、步骤3：将样品转移至预制硅柱上：将步骤2提取的类三棱柱长条样品切成多个小块样品，并用pt将样品与硅柱粘接；
7、步骤4：成形针尖样品：利用离子束进行环切，得到用于原子探针技术表征的针尖样品。
8、进一步的，平面块状材料的底面粘于样品台上，上表面处于水平状态，长方形区域的尺寸为13-15μm×2-3μm。
9、进一步的，步骤2提取类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：
10、步骤2-1：保持样品台52°倾斜，利用大电流离子束，选用rcs模式，刻蚀沉积pt区域周边的三侧区域，形成三个竖直凹槽；
11、步骤2-2：旋转样品台至22°，利用小电流离子束，选用ccs模式，在大电流刻蚀基础上缩小范围进行精修，确保底部与基体完全分离，形成一个悬臂梁式的类三棱柱长条样品；
12、步骤2-3：将原位纳米操纵杆与类三棱柱长条样品悬空侧用pt沉积的方式进行焊接；
13、步骤2-4：用离子束将类三棱柱长条样品与基体连接处切断，移动原位纳米操纵杆提取出类三棱柱长条样品。
14、进一步的，步骤2-1中的竖直凹槽中的其中一个贴近沉积pt的区域的一条短边，短边为与原位纳米操纵杆粘接的一边，以便进原位纳米操纵杆；且在电子束和离子束视野下，记短边处于样品的左侧，另外两个分别贴近沉积pt的区域的两条长边，在电子束和离子束视野下，记为处于样品条的上侧和下侧。
15、进一步的，步骤2-1具体为：将shutter插入后，选用rcs刻蚀模式，切换9.1na或10na的大电流离子束，分别刻蚀处于样品条上侧、下侧、左侧区域，形成三个竖直凹槽，其中上下两侧凹槽均长于样品条长边，且上侧凹槽比下侧凹槽长度更长，上下两侧凹槽宽度为样品条短边的4倍，刻蚀深度为10μm，凹槽与样品条间保留缝隙宽度0.5μm，处于样品左侧的凹槽刻蚀长宽需保证原位纳米操纵杆可进入，刻蚀深度为6-8μm。
16、进一步的，步骤2-2具体为：将样品台旋转至22°，选用ccs刻蚀模式，切换小电流离子束，清理样品条上、下、左三侧，上下两侧清理区域为竖直凹槽区域的1/2-2/3，刻蚀深度为8μm，三个刻蚀区域均贴紧样品条，竖直凹槽与样品条间缝隙需包含在刻蚀区域内。
17、进一步的，步骤3中，将类三棱柱长条样品底部与硅基座接触处用pt焊接，pt层厚度为0.5μm，确保pt沉积层厚度能够将两者之间的缝隙填满，利用离子束刻蚀使已放置在硅基座上的小块类三棱柱样品，使其与类三棱柱长条样品分离，旋转硅基座180°，在小块类三棱柱样品底部与硅基座接触的另一侧沉积pt，使其紧密连接，将剩余的类三棱柱长条样品刻蚀为同样的小块类三棱柱样品并放置于硅基座上。
18、进一步的，步骤4中，采用环切的方式对硅基座上的小块类三棱柱样品进行从上至下逐步均匀刻蚀，得到一个针尖样品，针尖样品的针尖直径小于100nm。
19、本专利技术与现有技术相比，其显著优点如下：
20、(1)本专利技术通过采用大电流刻蚀样品，避免了传统制样中清理样品条周围材料的冗长步骤，无需将样品台多次旋转，无需反复清理反沉积，将这一步骤时长缩减至40分钟，节省了制样的时间成本。
21、(2)本专利技术提供了一种快速制样的方法，广泛适用于金属材料、地址材料、半导体材料，对于反沉积严重的材料同样适用。
22、(3)本专利技术提供的方法，减少了样品台旋转和电流刻蚀次数，降低了操作风险，操作更简单，能够使学习制样者更快上手。
23、(4)本专利技术根据实验过程中的实际检测需求，可以人为地控制环切过程中的工作量，即类三棱柱长条样品的长度，一次可成功制备4-5个针尖样品，大大提高实验效率。
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1.一种高效简洁的三维原子探针样品制备方法，其特征在于，该方法采用大电流聚焦离子束，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，块状材料的底面粘于样品台上，旋转样品台至52°，样品上表面位于离子束和电子束共焦处，长方形区域的尺寸为13-15μm×2-3μm，沉积Pt层厚度为0.5μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2提取类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2-1中的竖直凹槽中的其中一个贴近沉积Pt的区域的一条短边，所述短边为与原位纳米操纵杆粘接的一边，以便探入原位纳米操纵杆；在电子束和离子束视野下，所述短边记为处于样品的左侧，另外两个分别贴近沉积Pt的区域的两条长边，在电子束和离子束视野下，记为处于样品条的上侧和下侧。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2-1具体为：将Shutter插入后，选用RCS刻蚀模式，切换9.1nA或10nA的大电流离子束，分别刻蚀处于样品条上侧、下侧、左侧区域，形成三个竖直凹槽，其中上下两侧凹槽均长于样品条长边，且上
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2-2具体为：将样品台旋转至22°，选用CCS刻蚀模式，切换小电流离子束，清理样品条上、下、左三侧，上下两侧清理区域为竖直凹槽区域的1/2-2/3，刻蚀深度为8μm，所述三个刻蚀区域均贴紧样品条，竖直凹槽与样品条间缝隙需包含在刻蚀区域内。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，将类三棱柱长条样品底部与硅基座接触处用Pt焊接，Pt层厚度为0.5μm，确保Pt沉积层厚度能够将两者之间的缝隙填满，利用离子束刻蚀使已放置在硅基座上的小块类三棱柱样品，使其与类三棱柱长条样品分离，旋转硅基座180°，在小块类三棱柱样品底部与硅基座接触的另一侧沉积Pt，使其紧密连接，将剩余的类三棱柱长条样品刻蚀为同样的小块类三棱柱样品并放置于硅基座上。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，采用环切的方式对硅基座上的小块类三棱柱样品进行从上至下逐步均匀刻蚀，得到一个针尖样品，针尖样品的针尖直径小于100nm。
...【技术特征摘要】
1.一种高效简洁的三维原子探针样品制备方法，其特征在于，该方法采用大电流聚焦离子束，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，块状材料的底面粘于样品台上，旋转样品台至52°，样品上表面位于离子束和电子束共焦处，长方形区域的尺寸为13-15μm×2-3μm，沉积pt层厚度为0.5μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2提取类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2-1中的竖直凹槽中的其中一个贴近沉积pt的区域的一条短边，所述短边为与原位纳米操纵杆粘接的一边，以便探入原位纳米操纵杆；在电子束和离子束视野下，所述短边记为处于样品的左侧，另外两个分别贴近沉积pt的区域的两条长边，在电子束和离子束视野下，记为处于样品条的上侧和下侧。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2-1具体为：将shutter插入后，选用rcs刻蚀模式，切换9.1na或10na的大电流离子束，分别刻蚀处于样品条上侧、下侧、左侧区域，形成三个竖直凹槽，其中上下两侧凹槽均长于样品条长边，且上侧凹槽比下侧凹槽长度更长，上下两侧凹槽宽度为样品条短边...
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