【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铬基金属有机框架材料的制备领域，具体是一种通过配位置换快速合成cr-mofs的方法。
技术介绍
1、在众多被研究的金属有机框架材料(mofs)中，具有不饱和金属位点的mofs材料一直是研究的重点，由于不饱和金属位点和气体之间的强相互作用，该类材料往往展现出良好的气体吸附分离性能。作为经典的三环簇类mofs，mil-100cr，tyut-96cr和mil-101cr因其高的热和化学稳定性一直倍受研究者关注，其中的cr(ⅲ)不饱和位点会对氮气产生强亲和力，所以该类mofs在天然气纯化(n2/ch4分离)和空分(n2/o2分离)领域展现出独特的优势。然而由于cr(ⅲ)的化学惰性(聚合缓慢和取代困难)，cr-mofs合成通常需要较高的反应温度和较长的反应时间，这极大地阻碍了cr-mofs的工业放大。
2、2004年ferey等人首次报道了利用溶剂热合成mil-100cr的方法，该方法以cr粉和均苯三甲酸为原料，hf酸为调节剂，水为溶剂，在220℃下晶化96h得到mil-100cr。由于反应需要在220℃下长时间进行晶化，因此合成过程会消耗大量的能量，而且反应过程中使用了cr粉，会产生大量的易燃易爆的氢气，大大增加了大规模合成的安全隐患。在溶剂热条件下，tyut-96cr和mil-101cr的合成同样需要较长的合成时间和较高的反应温度。虽然很多研究者使用固相法和蒸汽相辅助法在一定程度上减少了cr-mofs的合成时间，但是相比于溶剂热法，新发展的方法仍然存在着合成产物不纯，转化率低等缺点。
3、专利技术
技术实现思路
1、本专利技术为了解决目前cr-mofs的合成时间长、合成产物不纯以及转化率低的问题，提供了一种通过配位置换快速合成cr-mofs的方法。本专利技术所提供的方法适合大规模生产，且快速、安全、绿色。
2、目前最常用的合成金属有机框架材料的方法为溶剂热法，该方法通过使用不同的溶剂、调节溶液ph、反应温度、反应时间等来实现晶体的合成。专利技术人在大规模探索cr基mof材料合成的过程中发现一种新的合成方法，仅以水为溶剂，通过配体置换的新合成路径，极短的合成时间便可得到cr-mofs(mil-100cr，tyut-96cr和mil-101cr)产品。
3、本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种通过配位置换快速合成cr-mofs的方法，包括以下步骤：
4、将无水cr(ch3coo)3、均苯三甲酸或对苯二甲酸、hf酸以及去离子水混合搅拌，于密封容器内220℃温度下恒温晶化反应3～6h；待冷却至室温后将密封容器内的固液混合物浸泡于去离子水、离心，后浸泡于甲醇或乙醇、离心，至少循环浸泡离心重复一次，干燥，得到cr-mofs。
5、作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述固液混合物在去离子水中的浸泡温度为80℃，在甲醇或乙醇中的浸泡温度为60～80℃。
6、作为本专利技术技术方案的进一步改进，恒温晶化反应后，所述密封容器自然冷却至室温。
7、作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述固液混合物循环浸泡离心重复次数为三次。
8、作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述干燥温度为80℃，干燥时间为3h。
9、本专利技术提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
10、本专利技术所述通过配位置换快速合成cr-mofs的方法，与现有技术相比，具有如下有益效果：本专利技术通过简单的搅拌对原料进行均匀混合，通过极短时间的晶化，经浸泡、离心、干燥，成功得到了mil-100cr、tyut-96cr和mil-101cr样品，数据翔实精确，克服了原有方法反应时间长、能耗高、难以大批量合成的缺点。
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1.一种通过配位置换快速合成Cr-MOFs的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种通过配位置换快速合成Cr-MOFs的方法，其特征在于，所述固液混合物在去离子水中的浸泡温度为80℃，在甲醇或乙醇中的浸泡温度为60～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种通过配位置换快速合成Cr-MOFs的方法，其特征在于，恒温晶化反应后，所述密封容器自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种通过配位置换快速合成Cr-MOFs的方法，其特征在于，所述固液混合物循环浸泡离心重复次数为三次。
5.根据权利要求1所述的一种通过配位置换快速合成Cr-MOFs的方法，其特征在于，所述干燥温度为80℃，干燥时间为3h。
【技术特征摘要】
1.一种通过配位置换快速合成cr-mofs的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种通过配位置换快速合成cr-mofs的方法，其特征在于，所述固液混合物在去离子水中的浸泡温度为80℃，在甲醇或乙醇中的浸泡温度为60～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种通过配位置换快速合成cr-mofs的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张飞飞，翟博伦，唐宇昊，杨江峰，李晋平，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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