【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及真空高压电绝缘，具体涉及一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料及其制备方法。
技术介绍
1、真空沿面闪络作为一种沿真空与绝缘材料界面处的放电现象，于上世纪五六十年代在开发脉冲功率技术时被发现，由于其放电电压远低于真空与绝缘材料的击穿电压，该现象自发展之初就受到了广泛的关注与研究。研究人员对该现象进行了大量的理论与实验研究后发现，沿面闪络是一种沿绝缘材料表面的脱附气体中发生的贯穿性放电现象，并提出了以极化松弛理论与二次电子发射雪崩理论为主的发展机理解释该现象。基于两种理论，大量的表面改性方法被提出，在一定程度上提升了绝缘材料的真空沿面闪络电压，但相较于脉冲功率技术发展而言，当前绝缘材料耐压水平依然难以满足发展需求。
2、应用于真空的绝缘材料按照其材质可划分为聚合物绝缘材料与陶瓷绝缘材料，其中聚合物绝缘材料主要包括聚酰亚胺、交联聚苯乙烯、环氧树脂、有机玻璃、聚四氟乙烯等；陶瓷绝缘材料则以氧化铝陶瓷为主。其中聚合物绝缘材料面临着释气率、透气率高以及尺寸稳定性差的问题，需要在使用中长期利用真空泵抽气以维持高真空；陶瓷绝缘材料面临着脆性大，机械加工难度大，二次电子发射系数高，耐压水平低的问题，难以满足多数真空绝缘系统的沿面耐压需求。
技术实现思路
1、本专利技术为解决现有陶瓷绝缘材料存在硬度高、脆性高、加工难度大、沿面耐压水平低，而聚合物绝缘材料存在释气率、透气率高以及尺寸稳定性差，难以满足多数真空绝缘系统的沿面耐压需求的技术问题，提出一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料及其
2、本专利技术的设计思路为：使陶瓷相和聚合物相互补形成致密的体相材料，以提高气体分子的扩散路径，降低材料的释气率与透气率，同时将材料的表面设置为聚合物包覆层，能够降低材料的二次电子发射系数。
3、为实现上述专利技术目的、完成上述设计思路，本专利技术提出的技术解决方案为：
4、一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料，其特殊之处在于：
5、由陶瓷相和聚合物相共同构成绝缘材料的体相；
6、所述陶瓷相为通过高温烧结制备的相互连接的三维立体网状陶瓷骨架；
7、所述聚合物相为通过原位聚合制备的相互连接的三维立体网状结构；
8、所述陶瓷相和聚合物相在三维立体空间中互补形成致密的体相内部结构；体相外部表层为聚合物包覆层。
9、其中，该陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的沿面耐压水平略高于聚合物、远高于陶瓷。将该陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料应用于真空绝缘时，能够大幅提升气体分子的扩散路径，降低材料的释气率与透气率。克服了聚合物气密性过低，释气率过高；以及陶瓷真空绝缘材料不可机械加工，二次电子发射系数过高、耐压水平过低的缺点；表面的聚合物包覆层赋予了该材料较低的二次电子发射系数，同时远低于聚合物的透气率、释气率有效抑制了真空沿面闪络发展过程中的气氛形成，具有高于聚合物与陶瓷的真空沿面耐压性能。
10、进一步地，所述陶瓷为氧化铝陶瓷，但不限于氧化铝陶瓷。
11、进一步地，所述聚合物为丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物或聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
12、本专利技术还提出了一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
13、步骤一、通过冷等静压的方式将陶瓷粉料压制成符合加工条件的陶瓷生胚，然后将陶瓷生胚采用烧结工艺烧结成三维立体网状陶瓷骨架；
14、步骤二、利用强碱对三维立体网状陶瓷骨架进行水解羟基化，然后采用含有反应性双键的偶联剂对其表面进行改性；
15、步骤三、将改性后的三维立体网状陶瓷骨架放入密闭容器中，通过真空浸渍法将三维立体网状陶瓷骨架整体浸没在聚合物原料单体混合溶液内；
16、步骤四、将步骤三中的密闭容器放置在水浴环境中使陶瓷骨架之间的聚合物原料单体混合溶液发生聚合反应，形成体相结构为聚合物与陶瓷骨架互补的三维立体网状结构绝缘胚料；
17、步骤五、通过机械加工的方式，将所述绝缘胚料加工成所需形状尺寸的绝缘子，然后采用热处理的方式将其表面的聚合物融化，在绝缘子表面形成聚合物包覆层，进而完成陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备。
18、进一步地，所述步骤一中，陶瓷生胚的致密度不低于50％。
19、进一步地，所述步骤一中，烧结工艺的烧结温度为低于致密化烧结温度300℃～500℃，烧结时长为24h～72h；
20、所述烧结成的三维立体网状陶瓷骨架的致密度为60％～80％。
21、其中，将烧结工艺的烧结温度控制在低于致密化烧结温度300℃～500℃，烧结时长控制在24h～72h，是为了充分传热，确保陶瓷生胚的内外处于相同的温度，使陶瓷生胚内外发生相同程度的烧结，而低于致密化烧结温度300℃～500℃的烧结温度，避免了陶瓷生胚完全烧结，确保了陶瓷骨架的致密度可以处于60％～80％之间。
22、本专利技术中的可加工性源于陶瓷骨架的致密度处于60％～80％之间，加工时不会产生贯穿性脆性裂纹，同时陶瓷相与聚合物相通过化学反应形成了稳定的界面层，能够通过偏转、截止的方式吸收裂纹，抑制贯穿性裂纹的产生；基于此特性，该陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料能够通过机械加工的方式制备出各种几何形状与尺寸的绝缘子。
23、进一步地，所述步骤二中，采用的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
24、其中，利用强碱对陶瓷骨架表面进行水解羟基化，可以扩充陶瓷骨架表面羟基的数目，增加反应活性位点数量；然后再与含有反应性双键的偶联剂进行水解偶联，形成表面含有大量活性双键的陶瓷骨架，便于与聚合物原料单体混合溶液发生聚合反应，增加界面结合力。
25、进一步地，步骤三中，所述真空浸渍法具体为，利用真空泵将密闭容器的真空度抽至0.1pa以下，然后将丙烯晴-丁二烯-苯乙烯-引发剂构成的聚合物原料单体混合溶液引入该密闭容器中，使得改性后的三维立体网状陶瓷骨架完全浸没在所述聚合物原料单体混合溶液内。
26、其中，真空浸渍法是指利用真空排除陶瓷骨架之间的气体，然后灌入聚合物原料单体混合溶液，以防止直接灌注聚合物原料单体混合溶液造成陶瓷骨架与密闭容器之间的气体被封闭，无法排除，进而抑制聚合后气孔的形成。
27、进一步地，所述步骤四具体为：
28、将密闭容器放置在设定温度为70℃-80℃的水浴环境内，聚合反应的反应时长为30mins～50mins，使三维立体网状陶瓷骨架与聚合物原料单体混合溶液进行预聚；
29、聚合反应在预聚的过程中，当反应液粘度为500～2000mpa·s时，使用冷水对密闭容器进行降温，待密闭容器内的温度低于25℃时，停止降温；
30、然后将密闭容器依次放入50℃的水浴环境中反应16h、70℃的水浴环境中反应16h、90℃的水浴环境中反应16h-24h，使预聚溶液进一步聚合，三维立体网状陶瓷骨架与聚合物原料单体混合溶液进一步聚合，最终本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料，其特征在于：
2.根据权利要求1所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料，其特征在于：
3.根据权利要求1或2所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料，其特征在于：
4.一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，陶瓷生胚的致密度不低于50％。
6.根据权利要求5所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，烧结工艺的烧结温度为低于致密化烧结温度300℃～500℃，烧结时长为24h～72h；
7.根据权利要求6所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，采用的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求7所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述真空浸渍法具体为，利用真空泵将密闭容器的真空度抽至0.1pa以下，然后将丙烯晴-丁
9.根据权利要求8所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中具体为：
10.根据权利要求9所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，热处理方式的温度为200℃～300℃，热处理的反应时长为3h～6h。
...【技术特征摘要】
1.一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料，其特征在于：
2.根据权利要求1所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料，其特征在于：
3.根据权利要求1或2所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料，其特征在于：
4.一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，陶瓷生胚的致密度不低于50％。
6.根据权利要求5所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，烧结工艺的烧结温度为低于致密化烧结温度300℃～500℃，烧结时长为24h～72h；
7.根据权利要求6所述一种陶瓷-聚合物双连续相绝缘材料的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：霍艳坤，刘文元，何亚姣，吴伟，陈志强，贾伟，柯昌凤，程军，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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