System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺制造技术_技高网

一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺制造技术

技术编号:40080032 阅读:8 留言:0更新日期:2024-01-17 02:29
本发明专利技术公开了一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,包括以下步骤:将偏钛酸加入到浓硫酸中搅拌升温至120℃,完全溶解并冷却后加入蒸馏水得到硫酸氧钛溶液,加入十二烷基磺酸钠并搅拌升温至50℃,再缓慢滴加氨水控制其pH到3‑4;在熟化1h后过滤水洗后与氢氧化锂溶液按照钛离子与锂离子的当量浓度比为1:2混合,喷雾干燥后在马弗炉中升温至750℃,保温2h后冷却至常温并得到钛系锂离子筛前驱体,将盐酸缓慢滴入装有钛系锂离子筛前驱体和水的锥形瓶,持续震荡,维持溶液稳定在pH为1.5,经过过滤和水洗得到钛系锂离子筛,本发明专利技术以无定型水合二氧化钛和氢氧化锂分别作为钛源和锂源,通过高温固相法合成钛系锂离子筛用于高镁锂比盐湖卤水中锂的吸附。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钛系锂离子筛,特别是涉及一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺


技术介绍

1、不断增长的全球能源需求和环境污染促使人们追求可持续发展清洁能源和储存技术。可充电电池作为一种极具吸引力的储能装置正经历着前所未有的快速发展。尤其是混合动力汽车和电动汽车的迅速发展对锂离子电池的需求量巨大,可能导致锂的供不应求。目前,从矿石中提取锂需要消耗大量的酸,产生严重的环境问题。而从盐湖卤水中通过吸附法开发利用液态锂资源已成为国内外的研究热点。湖卤水中镁锂比较高。由于li和mg位于元素周期表的对角线上,它们有许多相似的物理性质和化学性质,因此,从高镁锂比盐湖卤水中提取锂是一个重大挑战。目前,从盐湖卤水中提锂的方法有吸附法、萃取法、煅烧法、沉淀法等。其中,吸附法被认为是从高镁锂比盐湖卤水中回收锂的最强有力的技术之一,吸附法具有绿色环保、工艺简单、选择性高、回收率高等优点而备受关注。吸附法回收锂的关键核心是吸附剂。离子交换树脂作为一种常见的有机吸附剂,价格便宜且吸附过程稳定,但其对锂的吸附选择性差,工业上的应用前景比较暗淡。

2、锂离子筛(lis)作为一种有效的从盐湖卤水中提取锂离子的吸附剂,由于其吸附量大、经济效益好、污染小等显著优势而受到研究者的广泛关注。目前研究的锂离子筛型吸附剂材料主要有锰锂氧化物(limn2o4、l i1.1mn1.9o4、l i1.33mn1.67o4、li1.6mn1.6o4、li4mn5o12)和钛锂氧化物(li2t io3、li4t i5o12)等。锰系吸附剂具有吸附容量大、吸附效率高等优点,但该类吸附材料耐酸碱性能较差、溶损率较高,不适宜用于碱性卤水提锂。钛系吸附剂具有吸附容量大、耐酸碱性能好、对锂吸附选择性高等优点,尤其适用于碱性卤水提锂。现有的钛系锂离子筛的制作过程复杂,且多以t io2作为钛源,li2co3等作为锂源利用固相法合成前体,酸洗之后获得,然而的价格较高,其制作过程复杂,导致钛系锂离子筛整体的生产工艺复杂,l i2co3价格高昂,不适合大规模生产用于盐湖卤水中通过吸附法开发利用液态锂资源。


技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足,本专利技术提供一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,以无定型水合二氧化钛和氢氧化锂分别作为钛源和锂源,通过高温固相法合成钛系锂离子筛用于高镁锂比盐湖卤水中锂的吸附,生产工艺简单,原料价格低,有利于大规模生产使用。

2、为解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,包括以下步骤:步骤一:将偏钛酸加入到浓硫酸中搅拌升温至120℃,直至偏钛酸完全溶解,待其冷却后加入蒸馏水得到硫酸氧钛溶液;步骤二:向上述步骤中得到的硫酸氧钛溶液中加入十二烷基磺酸钠并搅拌升温至50℃,再缓慢滴加氨水控制其ph到3-4;步骤三:将步骤二中得到的ph值为3-4混合溶液在熟化1h后过滤水洗,得到无定型水合二氧化钛;步骤四:将步骤三中得到的无定型水合二氧化钛与氢氧化锂溶液按照钛离子与锂离子的当量浓度比为1:2混合,喷雾干燥后在马弗炉中升温至750℃,保温2h后冷却至常温并得到钛系锂离子筛前驱体:步骤五:将浓度为6mo l/l的盐酸缓慢滴入装有钛系锂离子筛前驱体和水的锥形瓶,持续震荡,维持溶液稳定在ph为1.5,最后经过过滤和水洗得到钛系锂离子筛。

3、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述步骤一中的偏钛酸为200g,所述浓硫酸的质量分数为95-98%,所述浓硫酸为450ml。

4、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述步骤一中的蒸馏水为300ml。

5、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述步骤二中的十二烷基磺酸钠为0.44g。

6、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述步骤四中的氢氧化锂的质量分数为10%。

7、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述步骤四中的钛系锂离子筛前驱体的化学分子式为l i2t io3(lto)。

8、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述步骤五中的钛系锂离子筛的化学分子式为h2t io3(hto)。

9、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述步骤四中的马弗炉使用条件是在空气氛下按10℃·min-1升温至750℃煅烧。

10、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述步骤四中在马弗炉中煅烧结束后需要冷却并研磨得到钛系锂离子筛前驱体。

11、与现有技术相比,本专利技术能达到的有益效果是:

12、本专利技术以无定型水合二氧化钛和氢氧化锂分别作为钛源和锂源,通过高温固相法合成钛系锂离子筛用于高镁锂比盐湖卤水中锂的吸附,且经过二十次循环实验后吸附容量仅降低4.8%,任然能够达到23.6mg/g,此外,钛的溶损率每次都在0.08%以下,同时本专利技术提供的生产工艺简单,原料价格低,有利于大规模生产使用。

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【技术保护点】

1.一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤一中的偏钛酸为200g,所述浓硫酸的质量分数为95-98%,所述浓硫酸为450mL。

3.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤一中的蒸馏水为300mL。

4.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤二中的十二烷基磺酸钠为0.44g。

5.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤四中的氢氧化锂的质量分数为10%。

6.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤四中的钛系锂离子筛前驱体的化学分子式为Li2TiO3(LTO)。

7.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤五中的钛系锂离子筛的化学分子式为H2TiO3(HTO)。

8.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤四中的马弗炉使用条件是在空气氛下按10℃·min-1升温至750℃煅烧。

9.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤四中在马弗炉中煅烧结束后需要冷却并研磨得到钛系锂离子筛前驱体。

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【技术特征摘要】

1.一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤一中的偏钛酸为200g,所述浓硫酸的质量分数为95-98%,所述浓硫酸为450ml。

3.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤一中的蒸馏水为300ml。

4.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤二中的十二烷基磺酸钠为0.44g。

5.根据权利要求1所述的一种环保型钛系锂离子筛的生产工艺,其特征在于:所述步骤四中的氢氧化锂的质量分数为10%。

【专利技术属性】
技术研发人员:张雅文吴培
申请(专利权)人:湖南卓亚科技发展有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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