一种沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法技术

本发明专利技术具体公开了一种沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法，所述方法包括以下步骤：S1、在20

【技术实现步骤摘要】
一种沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法


[0001]本专利技术涉及化工分离
，尤其涉及一种沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法。

技术介绍

[0002]碳酸锂是锂电池行业急需的一种化工原料,碳酸锂的制备是以锂矿石或盐湖卤水等锂矿物中分离提取出的氯化锂或硫酸锂溶液为原料，在这些锂溶液中加入碳酸钠溶液为沉淀剂，生产碳酸锂沉淀，经过滤、洗涤后得到碳酸锂产品，过滤的滤液即为母液，由于碳酸锂具有一定的溶解度，其溶解度随着温度的升高而降低，沉淀反应一般在100℃左右的温度下进行，但在100℃时，碳酸锂的溶解度仍然有0.72g/(100g H2O),在20℃时，水中碳酸锂的溶解度为1.33g/(100g H2O)，因此经过过滤后的母液中含有大量的锂离子(1.3g/L—2.5g/L)。在生产中，为了提高碳酸锂的产量，在制备碳酸锂时，往往加入过量的沉淀剂碳酸钠，因此母液中除了存在大量的锂离子外，还存在大量的碳酸根离子，溶液的pH值达到9.5
‑
11。
[0003]母液里的锂离子含量很高，而国内盐湖卤水的锂离子含量一般为20mg—300mg/L，沉锂母液中含有比盐湖含量更大的锂离子，如果不对母液中的锂离子进行回收将会是资源的巨大浪费，由于母液中的锂离子是以碳酸锂的形式存在的，而且还有大量的碳酸钠，溶液的pH值达到了9.5
‑
11，原有的技术回收不了母液中的锂，需要对母液进行处理，除去其中的碳酸根。目前最常用的方法是往母液中加盐酸进行中和，把碳酸根变成二氧化碳气体排除后再处理，处理的过程会产生大量的酸雾，操作环境很恶劣，而且盐酸的腐蚀性很强，对处理设备的防腐要求高。
[0004]鉴于此，研究一种新的沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法是本
人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法，所述方法包括以下步骤：
[0006]S1、在20
‑
60℃的条件下，将浓度小于3.5mol/L的钙盐溶液滴加到沉锂母液中进行反应，且在滴加过程中不断搅拌以使沉锂母液中的碳酸盐变成碳酸钙沉淀，得到母液一；
[0007]S2、对所得到的母液一进行过滤获得母液二，利用装有钛锰复合锂离子吸附剂的吸附柱对母液二进行锂吸附，得到母液三；
[0008]S3、将经过锂吸附处理后的吸附柱进行水洗和解析，并通过浓缩使得解析后的溶液中锂离子浓度至少达到30g/L，得到母液四，然后向母液四中加入碳酸钠，进而得到母液五和碳酸锂沉淀。
[0009]优选地，所述步骤S2中，将适量碱液加入母液二中以调节母液二的pH值，pH值的范围为7
‑
9，然后利用装有钛锰复合锂离子吸附剂的吸附柱对母液二进行锂吸附。
[0010]优选地，所述碱液为氢氧化钠溶液。
[0011]优选地，所述步骤S3的具体实现方式为：首先，利用去离子水对吸附柱进行洗涤；
然后，加入稀酸溶液对吸附柱进行解析；最后，对解析后得到的溶液进行除渣和浓缩处理，直至解析后得到的溶液中锂离子浓度至少达到30g/L，再加入碳酸钠使之与锂离子反应，进而生成碳酸锂沉淀。
[0012]优选地，所述稀酸溶液为稀盐酸溶液或稀硫酸溶液。
[0013]优选地，还包括步骤S4、利用步骤S1
‑
S3对母液五进行重复处理，得到母液六。通过对母液五进行重复处理，进而能够有效提高沉淀碳酸锂母液中碳酸锂产品的收率。
[0014]优选地，所述步骤S2中，对母液一进行过滤后，得到滤饼和母液二，所述滤饼经过洗涤后即可得到高纯度碳酸钙以作为副产品进行回收。
[0015]优选地，所述钙盐为氯化钙或硝酸钙。
[0016]优选地，所述钙盐溶液的浓度优选为3mol/L。
[0017]与现有技术比较，本专利技术中，首先在沉锂母液中加入钙盐，使得沉锂母液中的碳酸根离子变成沉淀碳酸钙，并通过过滤将沉淀碳酸钙分离得到副产品，提高了收益；同时，利用装有吸附剂的吸附柱对过滤后的母液二进行锂吸附，一方面能够提高了母液二的处理量，另一方面也有效简化了吸附
‑
解析工艺流程；最后，通过加入碳酸钠使母液四中的锂离子变成沉淀碳酸锂。所述方法中锂的回收率可以达到99.5％，同时，对回收设备无腐蚀，降低了回收成本，提高了生产效率。
附图说明
[0018]图1是本专利技术一种沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法的流程图。
具体实施方式
[0019]为了使本
的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术作进一步的详细说明。
[0020]如图1所示，本专利技术提供了一种沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法，所述方法包括以下步骤：
[0021]S1、在20
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60℃的条件下，将浓度小于3.5mol/L的钙盐溶液滴加到沉锂母液中进行反应，且在滴加过程中不断搅拌以使沉锂母液中的碳酸盐变成碳酸钙沉淀，得到母液一；
[0022]本实施例中，所述钙盐溶液选取3mol/L的氯化钙溶液。
[0023]S2、对所得到的母液一进行过滤获得母液二，利用装有钛锰复合锂离子吸附剂的吸附柱对母液二进行锂吸附，得到母液三；
[0024]在本步骤中，对母液一进行过滤后，得到滤饼和母液二，所述滤饼经过洗涤后即可得到高纯度碳酸钙以作为副产品进行回收；
[0025]在本步骤中，将适量碱液加入母液二中以调节母液二的pH值，pH值的范围为7
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9，然后利用装有钛锰复合锂离子吸附剂的吸附柱对母液二进行锂吸附，其中，所述碱液选取氢氧化钠溶液对母液二的pH值进行调节。
[0026]S3、将经过锂吸附处理后的吸附柱进行水洗和解析，并通过浓缩使得解析后的溶液中锂离子浓度至少达到30g/L，得到母液四，然后向母液四中加入碳酸钠，进而得到母液五和碳酸锂沉淀；
[0027]在本步骤中，具体过程如下：首先，利用去离子水对吸附柱进行洗涤；然后，加入稀
盐酸溶液对吸附柱进行解析；最后，对解析后得到的溶液进行除渣和浓缩处理，直至解析后得到的溶液中锂离子浓度至少达到30g/L，再加入碳酸钠使之与锂离子反应，进而生成碳酸锂沉淀。
[0028]本实施例中，首先在沉锂母液中加入钙盐，使得沉锂母液中的碳酸根离子变成沉淀碳酸钙，并通过过滤将沉淀碳酸钙分离得到副产品，提高了收益；同时，利用装有吸附剂的吸附柱对过滤后的母液二进行锂吸附，一方面能够提高了母液二的处理量，另一方面也有效简化了吸附
‑
解析工艺流程；最后，通过加入碳酸钠使母液四中的锂离子变成沉淀碳酸锂。所述方法中锂离子综合回收率可以达到99.5％，同时，整个回收过程中对回收设备无腐蚀，有效降低了回收成本，提高了生产效率。
[0029]为了进一步理解本专利技术的工作原理和技术效果，下面以一沉淀碳酸锂母液中锂离子回收具体过程为例予以说明。
[0030]实施例一
[0031]第一步：沉淀碳酸锂母液处理
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、在20
‑
60℃的条件下，将浓度小于3.5mol/L的钙盐溶液滴加到沉锂母液中进行反应，且在滴加过程中不断搅拌以使沉锂母液中的碳酸盐变成碳酸钙沉淀，得到母液一；S2、对所得到的母液一进行过滤获得母液二，利用装有钛锰复合锂离子吸附剂的吸附柱对母液二进行锂吸附，得到母液三；S3、将经过锂吸附处理后的吸附柱进行水洗和解析，并通过浓缩使得解析后的溶液中锂离子浓度至少达到30g/L，得到母液四，然后向母液四中加入碳酸钠，进而得到母液五和碳酸锂沉淀。2.如权利要求1所述的沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法，其特征在于，所述步骤S2中，将适量碱液加入母液二中以调节母液二的pH值，pH值的范围为7
‑
9，然后利用装有钛锰复合锂离子吸附剂的吸附柱对母液二进行锂吸附。3.如权利要求2所述的沉淀碳酸锂母液锂离子回收方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液。4.如权利要求3所述的沉淀碳酸锂母液锂离子回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雅文，
申请(专利权)人：湖南卓亚科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：