【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂保存，具体涉及一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的方法和系统。
技术介绍
1、锂离子电池电解液是锂电池产业链上的一个重要组成部分，占锂电池成本的12％左右，锂离子电池电解液一般由锂盐、溶剂、添加剂混合而成，其中锂盐比例一般在8％左右，溶剂80-90％，添加剂5-10％，具体比例将视下游客户的需求而定，现在的溶剂主要有碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯等五种碳酸酯类产品构成。
2、目前国内外已工业化合成碳酸酯的的方法主要为环氧乙烷和二氧化碳合成法、光气法、乙烯与二氧化碳合成法、卤代醇法。光气法为最早制备碳酸酯的方法，该方法工艺流程长、目标产物产率低且含有污染环境的有机氯化物被淘汰；乙烯与二氧化碳合成法需要较高的压力，有爆炸危险而不易工业化；卤代醇法需要较高的温度，高温下的碳酸酯会分解，因原材料耗量大、副产物多而未被工业化。
3、环氧烷烃和二氧化碳合成法，该工艺可选用非均相催化剂，例如树脂催化剂，这种方式能够减少后续产物与催化剂分离的工艺，有效减小能耗及投资，且该工艺所得碳酸酯的纯度较高，有着较好的工业应用性，但是该生产工艺中，全厂检修期间临时停车或停蒸汽，而催化剂未到使用周期寿命时，催化剂存在保存困难问题。由于非均相催化剂自身的性质，其最佳的温度承受范围在50-150℃，而产物碳酸酯的凝固点＜40℃，若温度低，易造成树脂催化剂中吸附的碳酸酯凝固结晶，将树脂催化剂涨裂；若温度高，催化剂活性收到影响。因此相对于均相催化剂，非均相树脂催化剂的保存方式具有特殊性。p>
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，主要解决现有碳酸酯生产装置中全厂检修期间临时停车或停蒸汽，而催化剂未到使用周期寿命时，催化剂保存困难问题，提供一种可应用于碳酸酯工业化生产中的一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的方法、系统，具有成本低，对催化剂活性影响小，环保的优势。
2、根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的方法，该方法包括：将液相环氧烷烃和气相二氧化碳与固相树脂催化剂接触反应，得到接触后的物料；任意时间段停止所述接触后，该方法还包括：
3、(1)采用洗涤溶剂洗涤所述接触后的物料至环氧烷烃浓度＜1wt％以及碳酸酯浓度＜5wt％，得到洗涤溶剂液封的树脂催化剂；
4、(2)可选地该方法还包括：固液分离排出液封的树脂催化剂中的洗涤溶剂，在加热条件下，在惰性气氛和/或二氧化碳氛围下，吹扫置换树脂催化剂夹带的洗涤溶剂得到固体树脂催化剂，以及加热后的吹扫尾气。
5、根据本专利技术的第二方面，本专利技术提供一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的系统，该系统包括：
6、三相合成反应器，用于将液相环氧烷烃和气相二氧化碳与固相树脂催化剂床层接触反应，得到接触后的物料；
7、液相环氧烷烃进料管线、气相二氧化碳进料管线各自用于向所述三相合成反应器提供液相环氧烷烃和气相二氧化碳；
8、洗涤溶剂进料管线，用于任意时间段停止所述接触后，向所述三相合成反应器提供洗涤溶剂以采用洗涤溶剂洗涤所述接触后的物料至环氧烷烃浓度＜1wt％以及碳酸酯浓度＜5wt％，得到洗涤溶剂液封的树脂催化剂；
9、换热单元，用于依据需要提供所述三相合成反应器需要的温度；
10、所述三相合成反应器包括液相入口、液相出口、气相入口和气相出口；
11、可选地，还包括：设置在液相出料管线和/或气相出料管线上的冷凝器和/或加热器。
12、本专利技术中，还提供一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的方法，液相环氧烷烃和气相二氧化碳与固相树脂催化剂在三相合成反应器接触反应，得到接触后的物料，任意时间段停止所述接触后，该方法包括如下步骤：
13、a)洗涤溶剂通过液相入口进入三相合成反应器，开启夹套和/或外循环换热器加热，洗涤溶剂在高于40℃的洗涤温度下洗涤所述固相树脂催化剂，得到包含洗涤溶剂和所述接触后的物料的循环液；
14、b)将所述外循环换热器转换至冷却功能，开启循环泵，将步骤a)中的所述循环液冷却后，一部分作为反应产物通过反应产物采出通道采出，另一部分循环回液相入口与新加入的洗涤溶剂一起进入三相合成反应器继续洗涤所述固相树脂催化剂；循环洗涤多次，关闭夹套和/或外循环换热器，得到洗涤溶剂液封的树脂催化剂；
15、c)冷却至常温后，打开所述催化剂床层段底部的卸剂口，将洗涤溶剂液封的树脂催化剂和洗涤溶剂一起卸出装桶常温储存；
16、d)可选地，固液分离排出液封的树脂催化剂中的洗涤溶剂，开启co2加热器，从三相合成反应器底部的气相入口通入co2，使带有热量的co2自下而上吹扫置换树脂催化剂夹带的洗涤溶剂，吹扫一段时间，得到固体树脂催化剂和加热后的吹扫尾气；
17、e)开启气相出料管线上的气体冷凝器，冷凝回收步骤c)中加热后的吹扫尾气中夹带的洗涤溶剂；
18、f)关闭co2加热器和气体冷凝器，冷却至常温，将步骤c)中的固体树脂催化剂直接保存在三相合成反应器内或打开所述催化剂床层底部的卸剂口卸出装桶。
19、现有技术中合成碳酸酯都是均相工艺，催化剂是液体的，检修期间直接将反应器内的物料和液体催化剂一起卸出作为危废处理，这样既浪费又不环保。而针对三相合成法催化剂的处理方法，没有现有技术提及，本专利技术能够解决碳酸酯生产装置中全厂检修期间临时停车或停蒸汽，而催化剂未到使用周期寿命时，催化剂保存困难的问题，具有成本低，对催化剂活性影响小，环保和实用的优势。
20、本专利技术可以有效实现合成-回收-保存在一个反应器中，若不采取本专利技术的合成碳酸酯的非均相催化剂的保存方法，在没有蒸汽和其它热源的情况下，反应器的温度会逐渐降低，小于45℃时，催化剂逐渐破裂，影响催化剂性能，且出现跑损，床层阻力降增大。
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1.一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的方法，其特征在于，该方法包括：将液相环氧烷烃和气相二氧化碳与固相树脂催化剂接触反应，得到接触后的物料；任意时间段停止所述接触后，该方法还包括：
2.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括：将所述加热后的吹扫尾气冷凝以回收所述吹扫尾气夹带的洗涤溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤1)中，
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：
6.一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的系统，其特征在于，该系统包括：
7.根据权利要求6所述的系统，其中，该系统包括：气体冷凝器(III)，所述气体冷凝器(III)设置在所述三相合成反应器(I)的气相出口管线上，用于冷却出口尾气回收所述洗涤溶剂。
8.根据权利要求6或7所述的系统，其中，所述换热单元为外循环换热器(IV)和/或设置在三相合成反应器(I)的催化剂床层段(13)的夹套(14)；
9.根据权
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的系统，其中，
11.一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的方法，其特征在于，液相环氧烷烃和气相二氧化碳与固相树脂催化剂在三相合成反应器接触反应，得到接触后的物料，任意时间段停止所述接触后，该方法包括如下步骤：
12.根据权利要求11所述的使用方法，其中，
...【技术特征摘要】
1.一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的方法，其特征在于，该方法包括：将液相环氧烷烃和气相二氧化碳与固相树脂催化剂接触反应，得到接触后的物料；任意时间段停止所述接触后，该方法还包括：
2.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括：将所述加热后的吹扫尾气冷凝以回收所述吹扫尾气夹带的洗涤溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤1)中，
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：
6.一种环氧烷烃和二氧化碳三相法合成碳酸酯的系统，其特征在于，该系统包括：
7.根据权利要求6所述的系统，其中，该系统包括：...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘银川，李娜，孙翟宗，何文军，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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