【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电极材料的制备方法，具体为一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法。
技术介绍
1、能源枯竭与化石燃料过度消耗导致的气候问题迫使人们加快了对清洁可持续能源的开发与利用。氢能具有能量密度高、洁净无污染和可循环再生等优点，受到世界各国的普遍关注，然而可行的大规模制绿氢技术制约了氢经济的发展。利用可再生能源发电驱动水分解产氢是一种较为成熟的技术。然而，目前贵金属pt和iro2或ruo2分别是电解水析氢和析氧的最高效催化剂，但由于它们储量少，价格昂贵，制约了电解水制氢的大规模应用。因此，设计开发廉价、高效、稳定的电催化剂具有重要意义。
2、廉价的过渡金属基电催化剂，如金属氧化物、氢氧化物、硫属化合物、磷化物和氮化物等，有望取代贵金属催化剂。其中，nimo基材料具有卓越的电解水性能，受到研究者广泛的关注。中国专利技术专利cn102787329a公开了“一种高效ni-mo-p/ni析氢电极制备方法”，该专利技术先用镍盐和钼酸盐水溶液配制成ni-mo-p电镀溶液，然后通过脉冲电沉积法在镍基底上电镀一层ni-mo-p，该析氢电极具有较高的活性且生产成本较低。但是该方法不能有效调控ni-mo-p的微观形貌，且比表面积较小。中国专利技术专利cn104988536b公开了“一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法”，该专利技术先通过水热合成法在泡沫镍基底上原位生长钼酸盐前驱体，然后通过磷源热解产生强还原性磷化氢并与钼酸盐前驱体反应制得高性能的钼基析氢电极。该电极具有高比表面积，较多的暴露的活性位点，提高了电极活性
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提出一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，该方法通过调节热处理温度可控制电极材料的物相构成，从而获得不同功能的电催化剂，制备的富缺陷水合钼酸镍电极能够实现快速完全重构，并高效电催化分解水析氧及电催化氧化有机分子，具有良好的碱性电催化析氢性能。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
3、一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
4、（1）将商用泡沫镍分别用摩尔浓度为3 mol/l的盐酸水溶液、丙酮和乙醇超声清洗30分钟，除去表面氧化物，然后用去离子水冲洗干净，真空干燥后备用；
5、（2）按照非化学计量比依次称取四水合七钼酸铵和六水合硝酸镍并溶于去离子水中，得到均一溶液；
6、（3）将（1）中处理好的泡沫镍和（2）中所得溶液移入反应釜中，进行水热沉积反应，得到水合钼酸镍前驱体；
7、（4）将（3）中所得的钼酸镍前驱体置于管式炉中，在氩气或氮气氛围中进行热处理，得到富含缺陷结构的电极材料。
8、所述的一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，步骤（2）中所述的均一溶液中四水合七钼酸铵和六水合硝酸镍的摩尔浓度分别为 0.005 ~ 0.02 mol/l 和0.02 ~0.1 mol/l；所述的溶液中四水合七钼酸铵和六水合硝酸镍的钼镍元素摩尔比为1.5 ~6.5。
9、所述的一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，步骤（3）中所述水热沉积反应的温度为120 ~ 180 ℃，保温时间为4 ~ 12 小时。
10、所述的一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，步骤（4）中所述的热处理温度为250 ~ 650 ℃，保温时间为1 ~ 10 小时；所述的电极材料的缺陷结构包括氧空位和位错。
11、所述在热处理温度250 ~ 350 ℃下制得的富缺陷结构钼酸镍基电极材料的物相为水合相钼酸镍，用作电解水析氧和有机分子电氧化催化剂。
12、所述在热处理温度360 ~ 450 ℃下制得的富缺陷结构钼酸镍基电极材料的物相为α-钼酸镍，用作电解水析氧和有机分子电氧化催化剂。
13、所述在热处理温度460 ~ 650 ℃下制得的富缺陷结构钼酸镍基电极材料的物相主要由α-钼酸镍、β-钼酸镍和二氧化钼构成，用作电解水析氢催化剂。
14、本专利技术具有以下优点和效果：
15、（1）无需引入强还原剂，无有害还原性气体产生。
16、（2）电极材料具有多级结构，大的比表面积和充分暴露的活性位点。
17、（3）非化学计量合成结合惰性气氛下热处理可获得丰富的缺陷结构，提高电极材料的导电性和催化活性。
18、（4）通过调节热处理温度可控制电极材料的物相构成，从而获得不同功能的电催化剂。
19、（5）富缺陷水合钼酸镍电极能够实现快速完全重构，并高效电催化分解水析氧及电催化氧化有机分子。
20、（6）富缺陷二氧化钼/钼酸镍电极具有良好的碱性电催化析氢性能。
21、（7）该方法原料价格低廉，操作简单，适合工业化生产。
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1.一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.按照权利要求1所述的一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的均一溶液中四水合七钼酸铵和六水合硝酸镍的摩尔浓度分别为 0.005 ~0.02 mol/L 和0.02 ~ 0.1 mol/L；所述的溶液中四水合七钼酸铵和六水合硝酸镍的钼镍元素摩尔比为1.5 ~ 6.5。
3.按照权利要求1所述的一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述水热沉积反应的温度为120 ~ 180 ℃，保温时间为4 ~ 12 小时。
4.按照权利要求1所述的一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的热处理温度为250 ~ 650 ℃，保温时间为1 ~ 10 小时；所述的电极材料的缺陷结构包括氧空位和位错。
5.所述在热处理温度250 ~ 350 ℃下制得的富缺陷结构钼酸镍基电极材料的物相为水合相钼酸镍，用作电解水析氧和有机分子电氧化催化剂。
6.所述在热处理温度360 ~ 4
7.所述在热处理温度460 ~ 650 ℃下制得的富缺陷结构钼酸镍基电极材料的物相主要由α-钼酸镍、β-钼酸镍和二氧化钼构成，用作电解水析氢催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.按照权利要求1所述的一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的均一溶液中四水合七钼酸铵和六水合硝酸镍的摩尔浓度分别为 0.005 ~0.02 mol/l 和0.02 ~ 0.1 mol/l；所述的溶液中四水合七钼酸铵和六水合硝酸镍的钼镍元素摩尔比为1.5 ~ 6.5。
3.按照权利要求1所述的一种富缺陷结构钼酸镍基电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述水热沉积反应的温度为120 ~ 180 ℃，保温时间为4 ~ 12 小时。
4.按照权利要求1所述的一种富缺陷结...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜仁政，吴丽云，谢英鹏，孙生琳，伊鲁东，韩忠昊，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：
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