【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及种硫酸生产工艺，尤其涉及一种电子级硫酸的液相进料制备工艺。
技术介绍
1、目前国内国际电子半导体生产制造所使用的超纯硫酸的质量标准普遍执行国际半导体协会semi(semiconductor equipment and materials international)的标准，按杂质含量的不同从grade1-grade5(即g1-g5)分为5个级别，最低等级为g1，最优等级为g5，其中g5级别的电子级硫酸金属杂质含量≤0.010g/l，对应制造的半导体线宽为≤0.090m。
2、我国《电子级硫酸》(gb/t41881-2022)标准也已于2022年10月12日发布，2023年5月1日起实施。《电子级硫酸》(gb/t41881-2022)按杂质含量的不同从e5-e1分为5个等级，其中e5级指标与semi-g1与基本一致，e1级指标与semi-g5级基本一致。
3、随着我国半导体产业的发展，近年我国湿电子化学品制造行业也相应发展较快，包括电子级硫酸的制造技术也在同步发展。
4、当前国内主流电子级硫酸的制造技术有蒸馏法和吸收法两种。
5、蒸馏法借鉴了传统试剂硫酸的提纯技术，因流程简单、投资少等特点，在国内低级别的超纯硫酸产品制造中仍有应用，但蒸馏法生产出来的电子级硫酸产品纯度只能达到g1(e5)和g2(e4)等级。蒸馏法一般采用w(h2so4)95％-98％工业硫酸或者试剂硫酸为原料，在石英玻璃装置中加热蒸馏提纯，是一种物理提纯过程。蒸馏法所用热源主要为电能或者燃气，此工艺最大
6、近几年引进的吸收法工艺是以高浓度的so3为原料，用w(h2so4)95％-98％的电子级硫酸作为循环吸收母液，并向系统中加入超纯水以平衡酸浓制取。吸收法电子级硫酸生产原理是以控制原料、辅料和生产过程中杂质的摄入量为主要手段，利用高纯度氟塑料制造的工艺装备，通过精确的工艺控制，使电子级硫酸产品纯度达到设定的指标目标，吸收法制造的电子级硫酸质量指标已突破semi-g5级别。
7、吸收法电子级硫酸生产装置布设在无尘洁净车间厂房内，其主要原料是so3和超纯水，其关键工艺流程可分为液体so3的气化和气态so3的吸收、半成品的脱气和精滤三个部分。液体so3的来源一般采用工业硫酸工厂w(h2so4)107％的发烟硫酸作为母液，通过加热蒸发出气体so3后冷凝制得(热源一般可用蒸汽、电或者工艺热炉气)，也可直接向市场采购液态so3。超纯水一般以工业用水或者生活自来水为原水，利用高纯材料制造的装备通过多级除盐除杂制得。
8、液体so3的气化：一般以蒸汽、电或者热炉气为热源，利用so3蒸发器间接换热蒸发出气态的so3。
9、气态的so3吸收：利用填料吸收塔作为吸收反应器，so3蒸发器出口的气体so3通入吸收塔上部，与来自循环酸槽通过酸泵输送至吸收塔上部的电子级硫酸在塔内自上而下，同向混合反应，吸收so3后的电子级硫酸温度和浓度升高，经酸冷器冷却后自流回循环酸槽，同时在循环酸槽加注一定量的超纯水以平衡循环吸收酸浓度。
10、脱气和精滤：半成品酸通过酸泵送去脱气塔，并同时以送出的酸量控制循环酸槽液位稳定，经脱气塔并适当投加小量电子级h2o2脱除so2还原物后，再经过滤器精滤后的成品酸产出至电子级硫酸储罐，在无尘厂房内罐装或者装车后外售。
11、吸收法工艺技术的吸收反应装备均为国外进口的高纯氟塑料材料，并且必须在洁净无尘车间内制造，设备的投资成本增加较大，但能耗相较于精馏法降低，因此产品生产成本大幅减低。受材料特性、制造条件、制造能力、以及后续电子级硫酸生产场所和严苛的工艺要求等多方面因素的制约，并且吸收法的整套生产装置都需要布设在无尘厂房内，故目前吸收法电子级硫酸的单套装置最大产能为3万吨/年，其中反应器吸收塔的工艺直径为1200mm左右。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种投资少、能耗低、产能高、反应塔尺寸更小的电子级硫酸的液相进料制备工艺。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
4、步骤1.工业级液态so3的精制提纯
5、工业级液态so3在so3净化塔内与换热器换热被气化，so3气体受热上升至so3净化塔顶部，经净化塔顶膜除雾器后进入so3冷凝器；
6、进入so3冷凝器的气相so3冷却为提纯后的30℃～40℃、纯度达w(so3)99.995％的液态so3；
7、步骤2.提纯后的液态so3原料的二级吸收
8、提纯后的液态so3原料输送至反应器下部的循环混合槽内，与w(h2so4)95％～98％电子级硫酸发生混合反应，反应过程中往循环混合槽中加超纯水；部分提纯后的液态so3原料在反应过程中被气化，由反应器下部进入反应器上部的吸收塔，与从塔上部自上而下喷淋w(h2so4)95％～98％的电子级硫酸逆流接触，完成提纯后的液态so3原料的二级吸收；
9、步骤3.电子级硫酸的制备
10、循环混合槽的混合反应达到平衡后，反应液排出循环混合槽，由电子级硫酸循环泵输送至电子级硫酸冷却器换热冷却及过滤后，输送至电子级硫酸储槽。
11、步骤1中的工业级液态so3原料依托工业硫酸工厂生产或者向市场购入的工业级so3原料，经不锈钢制造的so3净化塔，利用低温蒸馏工艺，分别脱除原料中的so2等轻组分杂质和微量的硫酸、亚硝基硫酸、硫酸盐、绝大部分金属离子和非金属离子、颗粒物等重组分杂质。此步骤精制提纯前置，可精简后续反应工段工艺流程，减少设备的投资，降低生产能耗，无需投加使用生产辅料高纯h2o2脱除so2还原物，可大幅节省装备总投资和生产运营成本。
12、步骤2中经提纯后的液态so3原料直接送入反应器下部的循环混合槽，大部分液态so3与循环混合槽内的电子级硫酸进行液相混合反应同时放出热量，并在循环混合槽内的循环酸管道进口处加注超纯水以平衡循环混合槽内硫酸的浓度(超纯水的纯度按美国astmd5127电子及半导体工业用纯水水质type e-1.2的要求，下同)；剩余的小部分液态so3吸收了反应热被气化，由反应器下部向上进入反应器上部吸收塔进行二级反应吸收。液相进料两级反应的总吸收率达99.999％，并且设备的体积规模较小，与“吸收法”相比较，同等产能规模的生产装置其反应器的规格只有“吸收法”的1/3左右。
13、优选的，步骤3中电子级硫酸换热冷却后，分三路本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，步骤3中电子级硫酸换热冷却后，分三路送出：
3.根据权利要求2所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，所述第二路作为喷淋的电子级硫酸，需要先通过调节阀调节至与塔的喷淋密度相匹配的硫酸流量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述工业级液态SO3为经计量泵输送进入SO3净化塔。
5.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述换热器的温度为50℃～99℃，换热后被气化的SO3温度控制在48～50℃区间。
6.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，所述反应器顶部设置有反应器膜除雾器。
7.根据权利要求6所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，所述净化塔顶膜除雾器、反应器膜除雾器的过滤精度为0.003μm。
8.根据权利
9.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，所述反应器的内衬为高纯氟塑料材料。
10.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，所述反应器顶部通入洁净空气以维持整个反应过程的微正压操作。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，步骤3中电子级硫酸换热冷却后，分三路送出：
3.根据权利要求2所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，所述第二路作为喷淋的电子级硫酸，需要先通过调节阀调节至与塔的喷淋密度相匹配的硫酸流量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述工业级液态so3为经计量泵输送进入so3净化塔。
5.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的液相进料制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述换热器的温度为50℃～99℃，换热后被气化的so3温度控制在48～...
【专利技术属性】
技术研发人员：何文旭，石黄华，徐燕周，李爱玲，刘文彬，
申请(专利权)人：惠州市晟达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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