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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及六氯乙硅烷生产应用,具体涉及一种合成六氯乙硅烷的方法及装置。
技术介绍
1、六氯乙硅烷是一种高效脱氧剂,也是一种生产乙硅烷的原料,可以用来生产无定形硅薄膜、光学纤维原料、玻璃、mosi2等。在光伏行业中,si2cl6是多晶硅残液中最具高附,在薄膜沉积工艺中,使用六氯乙硅烷相比使用其他硅源气体(如硅烷和二氯硅烷)可使沉积温度更低、成膜速率更快、膜均匀度更高,目前许多先进集成电路芯片制造厂已开始广泛使用。
2、目前国内学者对六氯乙硅烷的制备方法研究较多,如公开号为cn112645337a的中国专利公开了一种六氯乙硅烷的制备方法,将硅粉、四氯化硅和催化剂混合均匀,在近无氧环境下微波反应,反应温度为80℃~250℃,反应3小时以上,微波反应结束后,产物冷却得到气相部分和液相部分;液相部分经过过滤后,得到的滤液经纯化,得到六氯乙硅烷但是该反应的条件比较苛刻。公开号为cn115594183a的中国专利公开了一种六氯乙硅烷的制备方法,首先对电子级多晶硅生产系统的尾气进行分离,以便得到氢气和四氯化硅,对电子级多晶硅生产系统中氢化后的混合气体进行精馏,以便得到三氯氢硅;然后将四氯化硅、氢气、三氯氢硅和硅混合,反应以便得到六氯乙硅烷混合气;最后对六氯乙硅烷混合气进行分离,以便得到电子级六氯乙硅烷,但是该反应原料比较复杂,副反应较多,给产物中杂质去处带来一定困难。公开号为cn207918447u的中国专利公开了六氯乙硅烷合成装置通过在反应器内部设置多级层板结构的设计,每个层板放置一个石英包裹的磁铁,通过磁性移动石英磁棒,使底
3、综上所述,六氯乙硅烷的制备中存在原料昂贵,生产成本较高,反应过程繁琐,反应条件苛刻,产物复杂,分离困难,副反应较多,反应设备有待于进一步改善和提升。
技术实现思路
1、针对
技术介绍
中的六氯乙硅烷的制备中存在原料昂贵,生产成本较高,反应过程繁琐,反应条件苛刻,产物复杂等问题,本专利技术提供一种六氯乙硅烷合成方法及装置。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一方面提供一种合成六氯乙硅烷的装置:
4、包括石英玻璃反应器、陶瓷基板、进气管、出气管、一对相斥的电极和反应器箱;
5、进气管和出气管设置在反应器箱上,所述进气管与石英玻璃反应器一侧连通,所述出气管与石英玻璃反应器另一侧连通,所述石英玻璃反应器位于反应器箱内部,所述石英玻璃反应器的两端与电极电接,所述石英玻璃反应器内设置陶瓷基板,所述陶瓷基板与石英玻璃反应器平行,陶瓷基板材质为氧化铝,断面形状呈蜂窝状。陶瓷基板一是作为催化剂的载体,起到骨架的作用,增加接触面积,加快反应速率,提升转化率和产物收率,二是可以起到抗高温的作用,避免催化剂粉末化;
6、另一方面利用本专利技术提供的一种合成六氯乙硅烷的装置制备六氯乙硅烷的方法:
7、包括三氯硅烷气体和保护气混合气体通过进气管进入反应器,在石英玻璃反应器中进行催化反应,随后在出气管收集反应产物;
8、优选的,所述三氯硅烷气体的纯度为99%~99.9%,所述保护气为氦气或氩气,所述三氯硅烷气体和保护气的体积比为10:1,所述三氯硅烷气体和保护气混合气体的流速为500~800ml/min;
9、优选的,所述催化反应的条件为放电频率为5hz~20hz,反应压力为0.05mpa~0.1mpa,反应温度为180~240℃;
10、优选的,所述催化反应中催化剂的为铬基催化,催化剂的用量为0.5~0.8l,催化剂的用量适用于本专利技术装置;
11、其制备方法为:将铝盐分散与水中,随后加入铬盐得到反应混合物,将混合物过滤得到的固体干燥得到铬基催化剂;
12、优选的,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝和硫化铝中的任一种,所述铝盐与水的质量比为1:10,所述铬盐为氢氧化铬,所述铬盐和铝盐的质量比为0.9~0.99:0.01~0.1,所述反应温度35~78℃,搅拌时长为30~50min,ph为7~8,所述干燥温度为400~550℃,干燥时长10~20h。
13、本专利技术的有益效果为:
14、(1)本专利技术的装置在石英玻璃反应器中加入陶瓷基板材,一是作为催化剂的载体,起到骨架的作用,增加接触面积,加快反应速率,提升转化率和产物收率,二是可以起到抗高温的作用,避免催化剂粉末化;
15、(2)本专利技术采用三氯硅烷为制备六氯乙硅烷的原料,原料简单,价格低廉降,对于降低六氯乙硅烷生产成本,打破国外企业垄断有重要的意义,其中三氯硅烷的原料纯度为99%~99.9%,提高原料的转化率和产品的收率,避免杂质过多影响,影响产品的收率;
16、(3)本专利技术基于强电场电离放电技术为合成工艺,采用的放电频率就控制在5hz~20hz,在此频率范围内反应收率高,节能环保;
17、(4)本专利技术采用的铬基催化剂,耐高温,制备工艺简单,催化效果较好。
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1.一种合成六氯乙硅烷的装置,其特征在于:包括石英玻璃反应器(4)、陶瓷基板(5)、进气管(7)、出气管(2)、以及一对相斥的电极和反应器箱(3);
2.一种合成六氯乙硅烷的方法,其特征在于:利用权利要求1所述的装置,三氯硅烷气体和保护气混合气体通过进气管(7)进入反应器,在石英玻璃反应器(4)中进行催化反应,随后在出气管(2)收集反应产物。
3.根据权利要求2所述的一种合成六氯乙硅烷的方法,其特征在于:所述三氯硅烷气体的纯度为99%~99.9%,所述保护气为氦气或氩气,所述三氯硅烷气体和保护气的体积比为10:1,所述三氯硅烷气体和保护气混合气体的流速为500~800mL/min。
4.根据权利要求2所述的一种合成六氯乙硅烷的方法,其特征在于:所述催化反应的条件为放电频率为5Hz~20Hz,反应压力为0.05MPa~0.1MPa,反应温度为180~240℃。
5.根据权利要求2所述的一种合成六氯乙硅烷的方法,其特征在于:所述催化反应中催化剂的为铬基催化剂,催化剂的用量为0.5~0.8L;
6.根据权利要求5所述的一种合成
...【技术特征摘要】
1.一种合成六氯乙硅烷的装置,其特征在于:包括石英玻璃反应器(4)、陶瓷基板(5)、进气管(7)、出气管(2)、以及一对相斥的电极和反应器箱(3);
2.一种合成六氯乙硅烷的方法,其特征在于:利用权利要求1所述的装置,三氯硅烷气体和保护气混合气体通过进气管(7)进入反应器,在石英玻璃反应器(4)中进行催化反应,随后在出气管(2)收集反应产物。
3.根据权利要求2所述的一种合成六氯乙硅烷的方法,其特征在于:所述三氯硅烷气体的纯度为99%~99.9%,所述保护气为氦气或氩气,所述三氯硅烷气体和保护气的体积比为10:1,所述三氯硅烷气体和保护气混合气体的流速为500~800ml/min。
4.根据权利要求2所述的一种合成六...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈润泽,张建伟,花莹曦,王佳佳,吝秀锋,吕浩然,陈良,韩士全,
申请(专利权)人:中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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