一种金雀花碱的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种金雀花碱的提取方法，方法是以牧马豆种子为原料，粉碎４０－６０目，ＣＯ２做溶剂，超临界提取３－５小时，解析物酸性水溶液溶解，滤过加入大孔树脂吸附，水洗中性，６０－９０％乙醇洗脱有效成分，减压浓缩流浸膏，丙酮回流溶解结晶２－３次，低温干燥得高含量金雀花碱。采用本方法生产金雀花碱，提取效率高，有毒试剂用量少，减少对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种采用超临界C02萃取和大孔树脂提取金雀花碱的方法。
技术介绍
金雀花碱分子式C11H140N2；分子量190.24物理性质斜方棱柱结晶(丙酮)，熔点152 153°C。易溶于水、乙醇、氯仿、苯， 不溶于石油醚、乙醚。金雀花碱异名野靛碱，具有止咳祛痰之功效，运用于抢救因手术和各种创伤引起 的反射性呼吸暂停、休克和新生儿窒息等。近期研究表明，可用于生产戒烟药、急救药、止咳 药。牧马豆为双子叶植物豆科披针叶黄华的种籽，主要成分有金雀花碱、黄华碱、合模 黄华碱、臭豆碱、甲基金雀花碱、鹰爪豆碱；还含羽扇豆碱、菱叶黄华碱、黄华胺.叶含少量 黄酮类化合物。种子含生物碱达5%，主要成分为金雀花碱含量2%左右。现有对金雀花碱提取纯化工艺多是传统工艺，有机试剂提取，酸化萃取，碱化萃 取，氧化铝柱或硅胶柱层析，丙酮结晶等工序。如吴勇等发表的“高纯度金雀花碱的提取方 法研究”和赵宝玉等发表的“牧马豆中生物碱的提取分离及鉴定”，所公开的方法即是传统 工艺。专利(申请号200910023485) “一种从披针叶黄华种籽中提取金雀花碱和黄华碱的 方法”，该专利技术也是有机试剂提取，酸化处理萃取，碱化萃取，乙醚萃取，丙酮结晶等工序。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种金雀花碱的提取新方法。该方法采用超临界 萃取和大孔树脂分离，能够提高金雀花碱的收率，减少有机试剂的用量。为了解决上述技术问题，本专利技术提取技术方案如下，其特征在于包含以下步骤1)超临界C02萃取将牧马豆种子粉碎40-60目，投入萃取釜中，调试萃取釜，分 离釜、加温装置和制冷装置正常工作，打开压缩泵加压为21-22Mpa，泵入液体C02提取金雀 花碱，从分离釜中解析萃取物，得金雀花碱粗品；2)大孔树脂分离将上述金雀花碱粗品用10-20倍量配合1-3酸性水溶解，滤过 不溶物，调节Ph至7. 5-8. 5，加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再用4-7倍量60-90%乙醇溶 液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得流浸膏；3)结晶上述流浸膏加入丙酮加热回流溶解结晶2-3次，滤出结晶物低温干燥即 得金雀花碱。所述超临界C02萃取条件C02流量控制为30-35kg/h，提取温度40_45°C，动态提取时间3-5小时，解析压力为4-5Map，解析温度50_55°C。所述步骤2)酸性水为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸的水溶液。所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、NKA-12, X_5、HZ806中的一种。本专利技术存在以下优点C02无毒而且性质稳定，低温萃取金雀花碱，提取效率高， 杂质少；大孔树脂富集，替代萃取，减少了毒性试剂用量。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 取牧马豆种子，粉碎60目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至45°C，分 离塔温度调至55°C，提取压力21Mpa，解析压力为5Mpa，C02气体从钢瓶放出，经过气体净化 器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通过预热器到指定温度 和压力，流速30kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取3小时。停机后放出 萃取物，收集萃取物105g，加入2Lph3的盐酸水溶液溶解，滤过调节ph7. 5，加入200mlAB_8 树脂柱吸附，水洗中性，取800ml90%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加入 丙酮加热回流溶解，滤过，放置结晶，滤出结晶(母液浓缩原体积的1/3，继续结晶)，结晶物 结晶3次，等温干燥得金雀花碱15g，含量99%。实施例2 取牧马豆种子，粉碎40目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至40°C，分 离塔温度调至50°C，提取压力22Mpa，解析压力为4Mpa，C02气体从钢瓶放出，经过气体净 化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通过预热器到指定温 度和压力，流速35kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取5小时。停机后 放出萃取物，收集萃取物98g，加入IOOOmlphl的硫酸水溶液溶解，滤过调节ph8. 5，加入 200mlNKA-12树脂柱吸附，水洗中性，取1400ml60%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓 缩成浸膏，加入丙酮加热回流溶解，滤过，放置结晶，滤出结晶(母液浓缩原体积的1/4，继 续结晶)，结晶物结晶2次，等温干燥得金雀花碱13g，含量98. 5%。实施例3 取牧马豆种子，粉碎40目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至45°C，分 离塔温度调至50°C，提取压力22Mpa，解析压力为5Mpa，C02气体从钢瓶放出，经过气体净化 器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通过预热器到指定温度 和压力，流速33kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取4小时。停机后放出 萃取物，收集萃取物110g，加入ILphl的磷酸水溶液溶解，滤过调节ph8，加入200mlAB-8树 脂柱吸附，水洗中性，取1200ml70 %乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加入 丙酮加热回流溶解，滤过，放置结晶，滤出结晶(母液浓缩原体积的1/4，继续结晶)，结晶物 结晶3次，等温干燥得金雀花碱15g，含量99%。实施例4 取牧马豆种子，粉碎60目，称量5kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至45°C，分 离塔温度调至50°C，提取压力22Mpa，解析压力为5Mpa，C02气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通过预热器到指定温度 和压力，流速32kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取4小时。停机后放出 萃取物，收集萃取物597g，加入9Lph2的硝酸水溶液溶解，滤过调节ph8，加入IOOOml HZ806 树脂柱吸附，水洗中性，取6L75 %乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏， 加入丙 酮加热回流溶解，滤过，放置结晶，滤出结晶(母液浓缩原体积的1/4，继续结晶)，结晶物结 晶3次，等温干燥得金雀花碱78g，含量99. 2%。权利要求，其特征在于包含以下步骤1)超临界CO2萃取将牧马豆种子粉碎40-60目，投入萃取釜中，调试萃取釜，分离釜、加温装置和制冷装置正常工作，打开压缩泵加压为21-22Mpa，泵入液体CO2提取金雀花碱，从分离釜中解析萃取物，得金雀花碱粗品；2)大孔树脂分离将上述金雀花碱粗品用10-20倍量ph1-3酸性水溶解，滤过不溶物，调节ph至7.5-8.5，加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再用4-7倍量60-90％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得流浸膏。3)结晶上述流浸膏加入丙酮加热回流溶解结晶2-3次，滤出结晶物低温干燥即得金雀花碱。2.如权利要求1所述的金雀花碱的提取方法，其特征在于所述超临界C02萃取条 件C02流量控制为30-35kg/h，提取温度40-45 °C，动态提取时间3_5小时，解析压力为 4-5Mpa，解析温度 50-55 °C。3.如权利要求1所述的金雀花碱的提取方法，其特征在于所述步骤2)酸性水为盐酸、 硫酸、磷酸、硝酸的水溶液。4.如权利要求1所述的金雀花碱的提取方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金雀花碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：　　１）超临界ＣＯ２萃取：将牧马豆种子粉碎４０－６０目，投入萃取釜中，调试萃取釜，分离釜、加温装置和制冷装置正常工作，打开压缩泵加压为２１－２２Ｍｐａ，泵入液体ＣＯ２提取金雀花碱，从分离釜中解析萃取物，得金雀花碱粗品；　　２）大孔树脂分离：将上述金雀花碱粗品用１０－２０倍量ｐｈ１－３酸性水溶解，滤过不溶物，调节ｐｈ至７．５－８．５，加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再用４－７倍量６０－９０％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得流浸膏。　　３）结晶：上述流浸膏加入丙酮加热回流溶解结晶２－３次，滤出结晶物低温干燥即得金雀花碱。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]