【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测仪器，具体而言，涉及一种含有冷热温度场发生装置的气相色谱仪及检测方法和应用。
技术介绍
1、很多科学仪器的应用都离不开冷热温度场的发生及控制，比如化工材料行业热分析领域、生命科学行业医疗器械及医药领域等，各行各业的各种检测分析仪器几乎都与温度场的发生与控制息息相关。
2、根据需求的不同现有领域内产品有通过加热棒或加热套等实现单一高温加热的，有通过外循环制冷器实现单一深度制冷的，也有通过半导体制冷片实现相对较窄温度段制冷和加热的。半导体制冷片是利用peltiej效应，通过改变直流电流的极性来决定在同一制冷片上实现制冷或加热，受制于半导体制冷片的原理及生产工艺，决定了其不能在较高温度下工作，限制了其使用的温度范围。
3、现有较窄温度段的制冷加热技术主要是通过半导体制冷片来实现，要想实现更高温度的升温，必须增加额外发热单元，但半导体制冷片又不能在更高温度段使用，容易烧坏。另一方面，额外增加发热单元，又要增加不必要的负载，对于绝热保温以及控温提出了更高的要求。
4、在现有的气相色谱仪中，分析标准品时，通过加热柱箱内部空气来实现色谱柱的温度控制，根据不同的分析方法，在一段时间内，从较低的初始温度，加热到较高的目标温度，并保持一段时间。完成一个标准品的分析后，为了加快启动下一个标准品的分析，需要将柱箱内部的空气温度再次快速降低至初始温度，并稳定下来。但是，柱箱箱体散热很慢，导致柱箱内部空气降温时间增加，且存在反复、无规律跳动，需要较长一段时间才能维持稳定，在连续升温降温且温度不可控的过程
5、因此，急需找到一种含有冷热温度场发生装置的气相色谱仪，其中的冷热温度场发生装置可在紧凑空间中实现既能快速制冷又能较高温度范围加热，同时在较高温度加热时还能实现对制冷元器件的保护，显著提高检测效率与检测结果的准确性。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种含有冷热温度场发生装置的气相色谱仪及检测方法和应用。所述气相色谱仪的冷热温度场发生装置中，通过增加额外的加热器，使需要加热时通过加热器而不是制冷器，加热效率更高，制冷器使用寿命也更长；同时还增加了自动的隔热器，设计了一套自动热阻阀，既能在高温加热时自动开启热阻阀隔断传热从而起到保护制冷器的作用，又能在低温制冷时自动关闭热阻阀导通传热。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下方案实现：
3、一方面，本专利技术提供一种含有冷热温度场发生装置的气相色谱仪，所述气相色谱仪的柱温箱中，包括冷热温度场发生装置；所述冷热温度场发生装置包括制冷器、隔热器和加热器，所述隔热器位于制冷器与加热器之间，用于隔断加热器产生的热量从而保护制冷器。
4、本专利技术提供的气相色谱仪的柱温箱内部的冷热温度场发生装置，通过增加额外的加热器，使需要加热时通过加热器而不是制冷器，加热效率更高，制冷器使用寿命也更长；通过增加额外的隔热器，增加了自动的热阻阀设计，很好的解决了既能在高温加热时自动开启热阻阀，隔断传热从而起到保护半导体制冷片的作用，又能在低温制冷时自动关闭热阻阀，导通传热。
5、进一步地，所述制冷器包括半导体制冷片；隔热器包括热阻阀，热阻阀内装有导热介质。
6、在一些实施方式中，所述半导体制冷片的最高工作温度为70~110℃，但不限于此，而是根据不同的要求选择不同的半导体制冷片，同时，其最高工作温度也随之改变。
7、进一步地，所述热阻阀包括阀体、毛细管、冷凝管和外置罐；所述阀体通过毛细管与外置罐相通，外置罐入口处设置有毛细管，毛细管上端与冷凝管相接；所述热阻阀在高温加热时自动开启，隔断传热，在低温制冷时自动关闭，导通传热；所述隔断传热状态下，阀体内导热介质汽化，排空进入外置罐；所述导通传热状态下，外置罐中导热介质重新进入阀体内。
8、在一些实施方式中，选择水作为导热介质，在温度持续上升高于100℃后，阀体内的介质汽化，经冷凝管液化后进入外置罐内，排空阀体内导热介质，从而隔断传热，保护半导体制冷片不受损坏；而在需要快速制冷时，开启半导体制冷片（此时加热棒停止加热），在柱温箱内温度降至介质沸点以下时，在半导体制冷片的工作下，阀体导通传热，从而快速制冷，使柱温箱中的温度快速且精准地降至目标温度；同时，在长时间高温状态下检测尿液中的癸二酸含量时，提高了检测结果的准确性；且与现有的气相色谱仪相比，在保证检测结果准确性的同时，极大地缩短了检测时间，显著提高了检测效率。
9、进一步地，所述导热介质的沸点低于半导体制冷片的最高耐受温度，初始状态时，导热介质位于阀体内，当阀体内温度上升至导热介质的沸点，导热介质汽化上升，通过毛细管和冷凝管进入外置罐。
10、在一些实施方式中，所述热阻阀与制冷器接触的温度始终为70~110℃或低于70℃，所述导热介质的沸点为70~110℃，但所述温度与导热介质的沸点并不限于此，根据半导体制冷片的最高工作温度的变化，来选择相应沸点的导热介质，所述接触温度也随之变化，当制冷片的最高温度达更高时，所述导热介质的沸点范围增大，可选的导热介质种类增加，当阀体内的导热介质排空时，使热阻阀与制冷器接触的温度始终为半导体制冷片的最高工作温度或更低，从而保护半导体制冷片，延长其使用寿命。
11、进一步地，所述外置罐为在压力作用下可发生形变的罐体，当外界压力大于外置罐内部压力时，外置罐在压力下压缩，外置罐内的导热介质被压缩返回阀体。
12、进一步地，所述隔热器还包括热阻阀外置罐固定板；外置罐用热阻阀外置罐固定板固定，使罐口高度高于阀体上端高度；所述柱温箱通过隔板被分为两个空间，加热器和色谱柱位于一个空间，制冷器位于另一个空间，隔热器位于隔板位置。
13、将所述加热器与制冷器分别安装在两个空间内，可在加热棒加热时防止因空气流通传热而导致半导体制冷片在高温下损坏，且经实验证明，腔体壁中央的圆孔腔通过的热量对半导体制冷片几乎没有影响，同时，在需要降温时，也不会影响半导体制冷片的制冷作用。
14、进一步地，所述毛细管上设有保温泡棉管，用于防止导热介质提前冷凝；所述隔板为保温泡棉。
15、进一步地，所述毛细管的长度为300~500 mm。
16、在一些实施方式中，对毛细管的不同长度进行筛选，发现当毛细管的长度为300~500 mm时，阀体中的导热介质均可以随温度升高顺利排空进入到外置罐中，使阀体温度始终维持在低于100℃，从而起到保护半导体制冷片的作用，同时提高了在长时间加热状态下检测标准品溶液中癸二酸含量的准确度，癸二酸含量均为接近理论值10μg/ml，同时排空时间随毛细管长度的增加而增加，当毛细管的长度为300 mm时，阀体的排空效率最高。
17、进一步地，所述阀体为不锈钢材质，厚度为0.1~0.5mm。
18、当阀体的材质为不锈钢时，其屈服强度较好，耐腐蚀性强，隔热效果与耐高温能力均明显增强本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含有冷热温度场发生装置的气相色谱仪，其特征在于，所述气相色谱仪的柱温箱中，包括冷热温度场发生装置；所述冷热温度场发生装置包括制冷器、隔热器和加热器，所述隔热器位于制冷器与加热器之间，用于隔断加热器产生的热量从而保护制冷器；所述制冷器包括半导体制冷片，隔热器包括热阻阀，热阻阀内装有导热介质；所述热阻阀包括阀体、毛细管、冷凝管和外置罐；所述阀体通过毛细管与外置罐相通，外置罐入口处设置有毛细管，毛细管上端与冷凝管相接；所述热阻阀在高温加热时自动开启，隔断传热，在低温制冷时自动关闭，导通传热；所述隔断传热状态下，阀体内导热介质汽化，排空进入外置罐；所述导通传热状态下，外置罐中导热介质重新进入阀体内；所述导热介质的沸点低于半导体制冷片的最高耐受温度，初始状态时，导热介质位于阀体内，当阀体内温度上升至导热介质的沸点，导热介质汽化上升，通过毛细管和冷凝管进入外置罐。
2.如权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于，所述外置罐为在压力作用下可发生形变的罐体，当外界压力大于外置罐内部压力时，外置罐在压力下压缩，外置罐内的导热介质被压缩返回阀体。
3.如权利要求2所述的
4.如权利要求3所述的气相色谱仪，其特征在于，所述毛细管上设有保温泡棉管，用于防止导热介质提前冷凝；所述隔板为耐高温保温泡棉罩。
5.如权利要求4所述的气相色谱仪，其特征在于，所述毛细管的长度为300~500mm。
6.如权利要求5所述的气相色谱仪，其特征在于，所述阀体为不锈钢材质，厚度为0.1~0.5mm。
7.如权利要求6所述的气相色谱仪，其特征在于，所述加热器包括蒸发器，蒸发器上设置有加热棒；所述冷凝管设置为螺旋状，螺旋层数为5~7层。
8.一种冷热温度场发生装置用于制备长时间检测过程中提高检测尿液中的癸二酸含量的准确度和检测效率的气相色谱仪的用途，其特征在于，所述气相色谱仪如权利要求1~7任一项所述。
9.一种提高气相色谱仪长时间检测过程中的准确度与检测效率的方法，其特征在于，所述方法包括使用如权利要求1~7任一项所述的气相色谱仪进行检测。
...【技术特征摘要】
1.一种含有冷热温度场发生装置的气相色谱仪，其特征在于，所述气相色谱仪的柱温箱中，包括冷热温度场发生装置；所述冷热温度场发生装置包括制冷器、隔热器和加热器，所述隔热器位于制冷器与加热器之间，用于隔断加热器产生的热量从而保护制冷器；所述制冷器包括半导体制冷片，隔热器包括热阻阀，热阻阀内装有导热介质；所述热阻阀包括阀体、毛细管、冷凝管和外置罐；所述阀体通过毛细管与外置罐相通，外置罐入口处设置有毛细管，毛细管上端与冷凝管相接；所述热阻阀在高温加热时自动开启，隔断传热，在低温制冷时自动关闭，导通传热；所述隔断传热状态下，阀体内导热介质汽化，排空进入外置罐；所述导通传热状态下，外置罐中导热介质重新进入阀体内；所述导热介质的沸点低于半导体制冷片的最高耐受温度，初始状态时，导热介质位于阀体内，当阀体内温度上升至导热介质的沸点，导热介质汽化上升，通过毛细管和冷凝管进入外置罐。
2.如权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于，所述外置罐为在压力作用下可发生形变的罐体，当外界压力大于外置罐内部压力时，外置罐在压力下压缩，外置罐内的导热介质被压缩返回阀体。
3.如权利要求2所述的气相色谱仪，其特征在于，所述隔热...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘小平，徐杰，王亚博，杜建兵，刘华芬，
申请(专利权)人：湖南凯莱谱生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。