System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法技术_技高网

一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法技术

技术编号:40027966 阅读:12 留言:0更新日期:2024-01-16 17:47
本发明专利技术属于溴化物和溴氧化物合成领域,尤其是一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,针对现有的问题,现提出如下方案,其包括以下步骤:步骤一、溴酸钾粗品的制取:(1)适量溴素加入氢氧化钾溶液进行歧化反应,冷却、分离出溴酸钾粗品;(2)泵入贮液罐,加入氢氧化钾溶液,调整PH至9,边搅拌边加入尿素,略过量以除尽游离溴,直至反应液由淡红色变成无色,调PH至7‑8。本发明专利技术一次投料可以同时产出溴化钾和溴酸钾,通过溴化钾和溴酸钾在溶液中的溶解度不同,使得溴化钾和溴酸钾有效分离,可以根据需要调节产出溴化钾和溴酸钾的量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及溴化物和溴氧化物合成,尤其涉及一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法


技术介绍

1、溴化钾用于医药作神经镇静剂,摄影用以制溴化银纸,还用于雕刻及石印,制特种肥皂,作分析试剂,分光和红外线的传递;

2、溴酸钾是常用的氧化剂,可作为分析化学中的基准物质。用于分析测定镓,3%的溴酸钾溶液可用来精制水银。也可以用作鱼肉罐头的添加剂、羊皮处理剂,在食品工业上,使用微量的溴酸钾处理面粉,能够提高面粉的烘焙质量;

3、溴化钾的生产方法有:铁溴法,即由铁屑与溴素作用,生成溴化铁,再与过量的碳酸钾共煮、过滤、蒸发结晶,即得成品;

4、尿素还原法,系用氢氧化钾(或碳酸钾)与溴反应,用尿素还原反应中生成的溴酸盐,再将溶液过滤、蒸发结晶,即得成品;

5、溴酸钾生产方法有:电解氧化法,系将溴化钾水溶液通以直流电,使溴化钾在阳极氧化为溴酸钾,电解制得的溴酸钾粗品内含溴化钾、经水洗、结晶、过滤、离心、干燥即得溴酸钾成品;

6、溴-氢氧化钾法,系将溴通入氢氧化钾溶液而制得溴酸钾的方法,反应过程中除生成溴酸钾,同时生成溴化钾,由于它们的溶解度不同,溴酸钾结晶析出,经冷水洗涤、干燥即得成品,还必须进行重结晶予以精制;

7、此外,尚有氯气氧化法及将硫酸钾与溴酸钡反应而制取溴酸钾的方法;也可用氢氧化钡、溴素、氢氧化锂反应制取溴化锂过程中,产生溴酸钡沉淀,用碳酸钾处理沉淀,制得溴酸钾;

8、然而现有的制取方法中溴化钾和溴酸钾只能单一生产,出单一产品,制取效率较低,在同时制取溴化钾和溴酸钾方面还存在技术空白。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法。

2、为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:

3、一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,包括以下步骤:

4、步骤一、溴酸钾粗品的制取:

5、(1)适量溴素加入氢氧化钾溶液进行歧化反应,冷却、分离出溴酸钾粗品;

6、(2)泵入贮液罐,加入氢氧化钾溶液,调整ph至9,边搅拌边加入尿素,略过量以除尽游离溴,直至反应液由淡红色变成无色,调ph至7-8;

7、(3)反应液经冷却、过滤、泵入贮液罐,冷却至室温,大部分溴酸钾结晶析出,使用离心机分离,所得固体即为粗品溴酸钾,母液含大量溴化钾和少量溴酸钾;

8、步骤二、溴化钾成品的制取:

9、(1)将母液泵入母液槽,母液槽带自动称重系统,记录母液重量,将母液贮罐中的母液送样检测溴酸钾含量;

10、(2)根据母液中溴酸盐的含量(重量百分浓度)计算出溴酸盐的重量;

11、(3)根据溴酸盐的重量计算需加入尿素的量,每公斤溴酸盐需加入0.5公斤尿素,将计算量的尿素加入反应釜再加入足够的碱;

12、(4)将处理后无溴酸钾的反应液过滤,过滤后泵入蒸发釜,常压蒸发提浓,冷却,用离心机内分离,母液返回使用,溴化钾结晶送至烘房烘干,干燥好的物料即为溴化钾;

13、步骤三、溴酸钾成品的制取:

14、(1)将溴酸钾粗品放入精制釜内,加入去离子水,在100℃下搅拌溶解,配成饱和溶液;

15、(2)饱和溶液保温5小时后进行过滤,过滤液泵入蒸发釜,结晶使用离心机分离;

16、(3)结晶送至烘房,干燥后的物料即为溴酸钾。

17、具体的,所述步骤一(1)中,歧化反应的化学方程式为:3br2+6koh=kbro3+5kbr+3h2o。

18、具体的,所述步骤一(1)中,在一个反应罐中放入32%浓度的氢氧化钾溶液,然后缓缓通入溴素,开始滴溴稍快,控制反应温度80℃,比重调整为1.5-1.6,ph值为6-8时为反应终点,停止滴溴。

19、具体的,所述步骤一(2)中,反应的化学方程式为:3br2+6koh+co(nh2)2=6kbr+co2↑+n2↑+5h2o。

20、具体的,所述步骤二(2)中,溴酸盐重量(公斤)=液体重量(公斤)*百分含量。

21、具体的,所述步骤二(3)中,每公斤溴酸钾约需加入1.25公斤32%液碱。

22、具体的,所述步骤二中,反应的化学方程式为:kbro3+6hbr=3br2+kbr+3h2o。

23、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:

24、本专利技术的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,使用溴素和氢氧化钾溶液反应,一次投料可以同时产出溴化钾和溴酸钾,仅在精制溴化钾的过程中使用少量的尿素。

25、本专利技术的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,本工艺通过溴化钾和溴酸钾在溶液中的溶解度不同,使得溴化钾和溴酸钾有效分离,在工艺过程中,选用不产生杂质,污染少的尿素。

26、本专利技术的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,尿素除去溴化钾中少量的溴酸钾和反应中剩余的溴,在除杂过程中发生氧化还原反应,尿素被氧化成氮气、二氧化碳和水,因使用量很小,也不至于造成废气污染,不分解的即使留在母液中,也不会增加结晶出产品的杂质;可以根据需要调节产出溴化钾和溴酸钾的量;提高产品附加值,降低单位产品原料成本。

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【技术保护点】

1.一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,所述步骤一(1)中,歧化反应的化学方程式为:3Br2+6KOH=KBrO3+5KBr+3H2O。

3.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,所述步骤一(1)中,在一个反应罐中放入32%浓度的氢氧化钾溶液,然后缓缓通入溴素,开始滴溴稍快,控制反应温度80℃,比重调整为1.5-1.6,PH值为6-8时为反应终点,停止滴溴。

4.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,所述步骤一(2)中,反应的化学方程式为:3Br2+6KOH+CO(NH2)2=6KBr+CO2↑+N2↑+5H2O。

5.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,所述步骤二(2)中,溴酸盐重量(公斤)=液体重量(公斤)*百分含量。

6.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,所述步骤二(3)中,每公斤溴酸钾约需加入1.25公斤32%液碱。

7.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,所述步骤二中,反应的化学方程式为:KBrO3+6HBr=3Br2+KBr+3H2O。

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【技术特征摘要】

1.一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,所述步骤一(1)中,歧化反应的化学方程式为:3br2+6koh=kbro3+5kbr+3h2o。

3.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法,其特征在于,所述步骤一(1)中,在一个反应罐中放入32%浓度的氢氧化钾溶液,然后缓缓通入溴素,开始滴溴稍快,控制反应温度80℃,比重调整为1.5-1.6,ph值为6-8时为反应终点,停止滴溴。

4.根据权利要求1所述的一种以溴素和氢氧化钾反应同时制取溴化钾、溴酸钾的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐善泉储宇锋季敏周雪华
申请(专利权)人:江苏沃德化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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