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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及半导体领域,具体而言,涉及一种二氧化锡靶材及其制备方法和应用。
技术介绍
1、相较于透明导电材料氧化铟,金属锡廉价易得,而且锡氧化物在还原气氛及高湿度空气环境下较为稳定,更适用于制备透明导电薄膜。以氧化锡为基础的透明导电氧化物薄膜,可用于太阳能电池、触摸屏液晶显示屏、薄膜晶体管、有机和无机半导体激光器、隔热节能玻璃等
工业上一般会使用如磁控溅射法(magnetron sputtering,ms)、反应等离子体沉积法(rpd)、离子束溅射法(ion beam sputtering,is)等物理气相沉积方法(physical vapor deposition,pvd)制备氧化锡透明导电氧化物薄膜。
2、目前,在利用pvd制备氧化锡基透明导电氧化物薄膜时,通常会用到靶材以促使透明导电氧化物薄膜形成,该靶材一般是由二氧化锡粉末与有机粘结剂和掺杂物(如掺杂金属氧化物)混合形成的。有机粘结剂的使用虽然能提升靶材的致密性,但同时也会降低靶材的纯度,导致制得的二氧化锡导电薄膜的杂质较多。
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种二氧化锡靶材及其制备方法,使用该制备方法制得的二氧化锡靶材纯度较高,将该二氧化锡靶材用于制备导电薄膜时,能减少导电薄膜中的杂质含量。
2、第一方面,本申请实施例提供了一种二氧化锡靶材的制备方法,其包括以下步骤:先将混合粉末在压力为50~1500mpa的条件下加压5~30min,直至将混合粉末压制成型;混合粉末包括sno2粉末和mxoy
3、目前在压制成型时,为了保证靶材的致密性,通常需要加入粘结剂并在较小的压力条件下(通常小于50mpa)压制。在上述技术方案中,专利技术人发现,压制成型时,将压力调整为50~1500mpa,加压时间为5~30min,能在不加入粘结剂的情况下将混合粉末压制成二氧化锡靶材,而且形成的二氧化锡靶材的致密性也不会降低;另外,由于没有加入粘结剂,混合粉末中也不会引入额外的杂质,这样能在有利于提升靶材的纯度,从而提升导电薄膜的电学和光学性能。
4、在一种可能的实现方式中,在压制成型的步骤中,压力为500~1500mpa,加压时间为15~30min。
5、在一种可能的实现方式中,混合粉末主要采用以下步骤制备:将sno2粉末在氧化剂中进行研磨和/或预烧,再与mxoy粉末混合;可选地,氧化剂包括h2o2、o2、o3中的至少一种。
6、专利技术人还发现,现有的sno2粉末中普遍存在着sno相,使用未经处理的sno2粉末制备靶材,会对金属掺杂氧化锡透明导电薄膜光学透过率和电导率的负面影响。即使通过pvd的方式在o2氛围下沉积sno2薄膜,但是由于pvd的特性,sno2沉积在未经处理的sno2粉末制成的靶材表面时,仍然存在大量的sno相。
7、在上述技术方案中,在形成混合粉末之前将sno2粉末在氧化剂中进行研磨和/或预烧,能很好地消除sno2中的sno相,从而避免后续混合粉末制成二氧化锡靶材对金属掺杂氧化锡透明导电薄膜造成的负面影响,能大幅提高薄膜光电性能和稳定性。h2o2、o2、o3之类的氧化剂很容易被除去,而且也不容易残留在sno2粉末中,有利于提升二氧化锡靶材的纯度。
8、在一种可能的实现方式中,将混合粉末压制成型的步骤之前,还包括使用球磨机对混合粉末进行球磨的步骤,球磨时的转速为100~800转/min,球磨时间为3~20min。
9、在上述技术方案中,球磨的步骤能使得二氧化锡粉末与mxoy粉末进行充分的固相反应,使mxoy粉末中的m元素能尽可能地进入二氧化锡的晶格中实现对sn的替位,进而使制备的靶材更均匀、致密。
10、在一种可能的实现方式中,使用球磨机对混合粉末进行球磨的步骤之后,还包括对混合粉末进行预热的步骤,预热时间为1000~3000min,预热温度为700~1400℃,预热时的升温速率为1~10℃/min。
11、在上述技术方案中,预热的步骤能使得二氧化锡粉末与mxoy粉末进行充分的固相反应,使mxoy粉末中的m元素能尽可能地进入二氧化锡的晶格中实现对sn的替位,进而使制备的靶材更均匀、致密。
12、在一种可能的实现方式中,在对混合粉末进行预热的步骤之后,还包括对混合粉末进行干燥的步骤,干燥温度为70~120℃,干燥时间为50~100min。
13、在一种可能的实现方式中,sno2粉末的粒径为20~500nm;和/或,mxoy粉末的粒径为20~500nm。
14、在一种可能的实现方式中,对混合粉末进行压制成型的步骤之后,还包括烧结步骤;可选地,烧结步骤中,先将温度升到1000~1600℃保温1000~3000min,烧结时的升温速率为1~10℃/min;然后降至10~30℃,烧结时的降温速率为1~5℃/min。
15、在上述技术方案中,烧结的步骤能保证mxoy粉末中的元素能尽可能地进入二氧化锡的晶格中实现对sn的替位,进而增强二氧化锡靶材的致密性。
16、第二方面,本申请实施例提供了一种二氧化锡靶材,其是由上述的二氧化锡靶材的制备方法制得的。
17、在上述技术方案中,使用上述的制备方法制得的二氧化锡靶材,致密性好、纯度高,且晶格缺陷少,使用本申请的二氧化锡靶材制备透明导电薄膜,能增强薄膜的纯度,降低薄膜的电阻率,提升薄膜的载流子浓度和载流子迁移率。
18、第三方面,本申请实施例提供了第二方面的二氧化锡靶材在沉积形成太阳能电池中的导电氧化物薄膜中的应用。
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1.一种二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,在所述压制成型的步骤中,压力为500~1500MPa,加压时间为15~30min。
3.根据权利要求1所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,所述混合粉末主要采用以下步骤制备:将所述SnO2粉末在氧化剂中进行研磨和/或预烧,再与所述MxOy粉末混合;可选地,所述氧化剂包括H2O2、O2、O3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,所述将所述混合粉末压制成型的步骤之前,还包括使用球磨机对所述混合粉进行球磨的步骤,球磨时的转速为100~800转/min,球磨时间为3~20min。
5.根据权利要求4所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,所述使用球磨机对所述混合粉末进行球磨的步骤之后,还包括对所述混合粉末进行预热的步骤,预热时间为1000~3000min,预热温度为700~1400℃,预热时的升温速率为1~10℃/min。
6.根据权利要求5所述的二氧化锡靶材的制备
7.根据权利要求1所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,所述SnO2粉末的粒径为20~500nm;和/或,所述MxOy粉末的粒径为20~500nm。
8.根据权利要求1所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,所述将所述混合粉末进行压制成型的步骤之后,还包括烧结步骤;
9.一种二氧化锡靶材,其特征在于,其是由权利要求1~8任一项所述的二氧化锡靶材的制备方法制得的。
10.如权利要求9所述的二氧化锡靶材在制备太阳能电池中的导电氧化物薄膜中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,在所述压制成型的步骤中,压力为500~1500mpa,加压时间为15~30min。
3.根据权利要求1所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,所述混合粉末主要采用以下步骤制备:将所述sno2粉末在氧化剂中进行研磨和/或预烧,再与所述mxoy粉末混合;可选地,所述氧化剂包括h2o2、o2、o3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,所述将所述混合粉末压制成型的步骤之前,还包括使用球磨机对所述混合粉进行球磨的步骤,球磨时的转速为100~800转/min,球磨时间为3~20min。
5.根据权利要求4所述的二氧化锡靶材的制备方法,其特征在于,所述使用球磨机对所述混合粉末进行球磨的步骤之后,还包括对所述混合粉末进行...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈兴谦,杜小龙,李昊瑧,李子,王燕,刘尧平,
申请(专利权)人:松山湖材料实验室,
类型:发明
国别省市:
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