【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开涉及结垢处理，具体而言，涉及一种结垢物料的处理方法。
技术介绍
1、磷酸铁作为磷酸铁锂电池的前驱体材料，磷酸铁锂的性能99％都由磷酸铁决定，而磷酸铁的品质由工艺及杂质引入量等多方面决定，磷酸铁的品质和价格对磷酸铁锂的性能和成本起着根本性的影响。磷酸铁的成本由材料成本、制造成本及人工成本组成，其中制造成本约占总成本的20％。在磷酸铁生产过程中，由于磷酸根浓度较高，会有部分溶解性和非溶解性的杂质沉积在反应釜、管道及其它设备内壁，形成一层垢，目前反应釜结垢物料与釜壁附着力不同分为两类，不受热部分的磷酸盐垢较为松软，在外层呈堆积状，越靠近釜壁受热越严重，垢质也变得坚硬难以清除。经过长时间反应，垢层越来越厚，最终会导致以下问题：①反应釜垢层过厚，换热效率降低，影响温度反馈系统精度，为达到设定温度，需要消耗更多的能源，同时反应时间需增加，生产效率降低；②在反应过程中，随着反应时间延长，垢层变质、垢质异常硬，部分垢层脱落引入产品中影响产品品质；③前一批次残料粘连到垢层，导致批次间一致性差，最终会影响产品的品质，因此生产过程中结垢物料会对产品成本及品质等造成多重影响。
2、目前实际生产过程中，主要有三种方式处理反应釜结垢物料，例如：①人工清理，该方法成本低、劳动强度高，但清理效率低、安全风险高；②化学清洗，该方法主要采用高浓度磷酸、硝酸、盐酸、草酸进行清洗，不但会增加处理成本，而且部分酸液不可避免地会对设备造成腐蚀或产生有毒气体等；③高压水清洗，该方法容易导致清洗不彻底。
3、鉴于此，特提出本公开。
>技术实现思路
1、本公开的目的在于提供一种结垢物料的处理方法，以改善或解决上述技术问题。
2、第一方面，本公开提供一种结垢物料的处理方法，其包括以下步骤：用稀硫酸对待处理的结垢装置进行第一次浸出处理，用混合酸对经过第一次浸出处理的结垢装置进行第二次浸出处理；
3、混合酸包括磷酸以及其它酸，其它酸不含盐酸、硝酸、草酸和氢氟酸中的任意一种。
4、在可选的实施方式中，第一次浸出处理包括以下特征中的至少一种：
5、特征一：第一次浸出处理的温度为60℃-80℃；
6、特征二：第一次浸出处理的时间为30min-120min；
7、特征三：第一次浸出处理所用的稀硫酸的浓度为1.0mol/l-3.0mol/l；
8、特征四：第一次浸出处理所用的稀硫酸的体积不低于结垢装置的容积的80％；
9、特征五：第一次浸出处理是在搅拌条件下进行。
10、在可选的实施方式中，第一次浸出处理的温度为70℃-80℃；和/或，第一次浸出处理所用的稀硫酸的浓度为1.0mol/l-2.5mol/l。
11、在可选的实施方式中，第二次浸出处理包括下特征中的至少一种：
12、特征一：第二次浸出处理的温度为60℃-95℃；
13、特征二：磷酸与其它酸的摩尔浓度比为(1:1)-(1:4)；
14、特征三：第二次浸出处理所用的混合酸中的磷酸的浓度为0.3mol/l-1.0mol/l；
15、特征四：第二次浸出处理所用的其它酸包括苹果酸、柠檬酸和硫酸中的至少一种。
16、在可选的实施方式中，磷酸与其它酸的摩尔浓度比为(1:2)-(1:3)。
17、在可选的实施方式中，第二次浸出处理所用的混合酸中含有磷酸和硫酸。
18、在可选的实施方式中，第二次浸出处理过程中，还使用有氧化剂和缓蚀剂。
19、在可选的实施方式中，磷酸与氧化剂的摩尔浓度比为(1:0.1)-(1:0.5)，和/或，磷酸与氧化剂的摩尔浓度比为(1:0.02)-(1:0.10)。
20、在可选的实施方式中，磷酸与氧化剂的摩尔浓度比为(1:0.2)-(1:0.3)，和/或，磷酸与缓蚀剂的摩尔浓度比为(1:0.03)-(1:0.05)。
21、在可选的实施方式中，氧化剂包括双氧水；和/或，缓蚀剂包括乌洛托品、lan-826和二甲基硫脲中的至少一种。
22、在可选的实施方式中，第二次浸出处理包括：先用混合酸对第一次浸出处理后的结垢装置进行浸泡，随后加入氧化剂和缓蚀剂继续浸泡。
23、在可选的实施方式中，混合酸对结垢装置的浸泡时间为30min-120min；和/或，加入氧化剂和缓蚀剂之后继续浸泡的时间为60min-240min。
24、在可选的实施方式中，氧化剂和缓蚀剂加入至搅拌状态下的混合酸中。
25、在可选的实施方式中，第一次浸出处理之前，还包括：对待处理的结垢装置进行冲洗。
26、在可选的实施方式中，冲洗是在水压为15mpa-20mpa的条件下进行。
27、在可选的实施方式中，对第二次浸出处理后得到的除垢装置进行钝化处理。
28、在可选的实施方式中，钝化处理所用的试剂包括钝化剂。
29、在可选的实施方式中，钝化剂包括氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的至少一种。
30、在可选的实施方式中，钝化剂的浓度为0.1％-0.7％。
31、在可选的实施方式中，钝化处理所用的试剂还包括表面活性剂。
32、在可选的实施方式中，表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇400和月桂酸中的至少一种。
33、在可选的实施方式中，表面活性剂的浓度为0.05％-0.3％。
34、在可选的实施方式中，钝化处理的温度为40℃-70℃；和/或，钝化处理的时间为30min-180min。
35、在可选的实施方式中，对钝化处理后的除垢装置进行水洗处理。
36、在可选的实施方式中，水洗时间为10min-30min，和/或，水洗至洗涤所得的水洗液的电导率＜500μm/cm。
37、在可选的实施方式中，将第一次浸出处理得到的一次浸出液和/或第二次浸出处理得到的二次浸出液进行回收利用。
38、在可选的实施方式中，一次浸出液和/或二次浸出液用于配置合成磷酸铁所用的反应金属液。
39、在可选的实施方式中，结垢装置包括磷酸铁生产装置、压滤机或管道。
40、在可选的实施方式中，磷酸铁生产装置为生产磷酸铁的反应釜。
41、在可选的实施方式中，反应釜的材质包括搪瓷、聚四氟乙烯或不锈钢。
42、本公开通过采用两次浸出方式清除结垢装置内的结垢物料，能够有效去除结垢物料，效率高，效果好。各浸出过程均未采用硝酸、盐酸、草酸等化学试剂，避免和降低了上述酸性物质对设备可能造成的腐蚀，处理过程安全性较高。此外，各浸出过程所用的酸大部分为低价值和低浓度酸，成本低廉，有利于降低处理成本。
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1.一种结垢物料的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：用稀硫酸对待处理的结垢装置进行第一次浸出处理，用混合酸对经过第一次浸出处理的结垢装置进行第二次浸出处理；
2.根据权利要求1所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第一次浸出处理包括以下特征中的至少一种：
3.根据权利要求2所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第一次浸出处理的温度为70℃-80℃；和/或，第一次浸出处理所用的稀硫酸的浓度为1.0mol/L-2.5mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第二次浸出处理包括下特征中的至少一种：
5.根据权利要求4所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述磷酸与所述其它酸的摩尔浓度比为(1:2)-(1:3)。
6.根据权利要求4所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第二次浸出处理所用的混合酸中含有磷酸和硫酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第二次浸出处理过程中，还使用有氧化剂和缓蚀剂。
8.根据权利要求7所述的结垢物料的处理方
9.根据权利要求8所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述磷酸与所述氧化剂的摩尔浓度比为(1:0.2)-(1:0.3)，和/或，所述磷酸与所述缓蚀剂的摩尔浓度比为(1:0.03)-(1:0.05)。
10.根据权利要求7-9任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述氧化剂包括双氧水；和/或，所述缓蚀剂包括乌洛托品、Lan-826和二甲基硫脲中的至少一种。
11.根据权利要求7-10任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第二次浸出处理包括：先用所述混合酸对第一次浸出处理后的结垢装置进行浸泡，随后加入所述氧化剂和所述缓蚀剂继续浸泡。
12.根据权利要求11所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，混合酸对结垢装置的浸泡时间为30min-120min；和/或，加入氧化剂和缓蚀剂之后继续浸泡的时间为60min-240min。
13.根据权利要求11所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述氧化剂和所述缓蚀剂加入至搅拌状态下的混合酸中。
14.根据权利要求1-13任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第一次浸出处理之前，还包括：对待处理的结垢装置进行冲洗。
15.根据权利要求14所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，冲洗是在水压为15MPa-20MPa的条件下进行。
16.根据权利要求1-15任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，对第二次浸出处理后得到的除垢装置进行钝化处理。
17.根据权利要求16所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，钝化处理所用的试剂包括钝化剂。
18.根据权利要求17所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述钝化剂包括氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的至少一种。
19.根据权利要求17或18所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述钝化剂的浓度为0.1％-0.7％。
20.根据权利要求17-19任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，钝化处理所用的试剂还包括表面活性剂。
21.根据权利要求20所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇400和月桂酸中的至少一种。
22.根据权利要求21所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述表面活性剂的浓度为0.05％-0.3％。
23.根据权利要求16-22任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，钝化处理的温度为40℃-70℃；和/或，钝化处理的时间为30min-180min。
24.根据权利要求16-23任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，对钝化处理后的除垢装置进行水洗处理。
25.根据权利要求24所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，水洗时间为10min-30min，和/或，水洗至洗涤所得的水洗液的电导率＜500μm/cm。
26.根据权利要求1-25任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，将第一次浸出处理得到的一次浸出液和/或第二次浸出处理得到的二次浸出液进行回收利用。
27.根据权利要求26所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述一次浸出液和/或二次浸出液用于配置合成磷酸铁所用的反应金属液...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种结垢物料的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：用稀硫酸对待处理的结垢装置进行第一次浸出处理，用混合酸对经过第一次浸出处理的结垢装置进行第二次浸出处理；
2.根据权利要求1所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第一次浸出处理包括以下特征中的至少一种：
3.根据权利要求2所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第一次浸出处理的温度为70℃-80℃；和/或，第一次浸出处理所用的稀硫酸的浓度为1.0mol/l-2.5mol/l。
4.根据权利要求1-3任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第二次浸出处理包括下特征中的至少一种：
5.根据权利要求4所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述磷酸与所述其它酸的摩尔浓度比为(1:2)-(1:3)。
6.根据权利要求4所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第二次浸出处理所用的混合酸中含有磷酸和硫酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第二次浸出处理过程中，还使用有氧化剂和缓蚀剂。
8.根据权利要求7所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述磷酸与所述氧化剂的摩尔浓度比为(1:0.1)-(1:0.5)，和/或，所述磷酸与所述缓蚀剂的摩尔浓度比为(1:0.02)-(1:0.10)。
9.根据权利要求8所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述磷酸与所述氧化剂的摩尔浓度比为(1:0.2)-(1:0.3)，和/或，所述磷酸与所述缓蚀剂的摩尔浓度比为(1:0.03)-(1:0.05)。
10.根据权利要求7-9任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述氧化剂包括双氧水；和/或，所述缓蚀剂包括乌洛托品、lan-826和二甲基硫脲中的至少一种。
11.根据权利要求7-10任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第二次浸出处理包括：先用所述混合酸对第一次浸出处理后的结垢装置进行浸泡，随后加入所述氧化剂和所述缓蚀剂继续浸泡。
12.根据权利要求11所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，混合酸对结垢装置的浸泡时间为30min-120min；和/或，加入氧化剂和缓蚀剂之后继续浸泡的时间为60min-240min。
13.根据权利要求11所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，所述氧化剂和所述缓蚀剂加入至搅拌状态下的混合酸中。
14.根据权利要求1-13任一项所述的结垢物料的处理方法，其特征在于，第一次浸出处理之前，还包括：对...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦存鹏，阮丁山，李长东，陈若葵，时振栓，任翔，
申请(专利权)人：广东邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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