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【技术实现步骤摘要】
本公开涉及正极材料的制备,具体而言,涉及利用喷雾热解制备层状氧化物的方法。
技术介绍
1、近年来,新能源行业发展迅速,对离子电池的需求量越来越大,制备成本越来越高;如何降本增效成为了许多企业面临的一个难题。
2、钠元素具有资源储存量大、全球各地分布较为广泛、原材料低廉、安全环保等优点,因此,钠离子电池得到了广泛关注,其中的钠离子电池材料也已经开始成为储能领域和新型电池领域的研究热点和重点。钠离子电池正极材料常见的有普鲁士类、聚阴离子类、层状氧化物类等,其中层状氧化物类作为最主流的钠离子电池正极材料备受欢迎。
3、传统的钠正极材料层状氧化物的合成方法中,比较常见的有:先共沉淀法制备前驱体再进行烧结处理;或直接用氧化物进行烧结得到钠正极材料。无论采用上述哪一种合成方法,其制备成本都很高,因此需要寻找更加简便的合成工艺。
4、喷雾热解是一种有利于降本的选择,但是目前,喷雾热解对于原料的兼容性还是比较窄,对各种原料存在不同的问题。例如:氯化物在水中的溶解度高,但热解过程中容易产生难处理的hcl气体和cl2,且原料成本高;硝酸盐虽然分解温度比较低,但热解过程中会产生有毒气体,且喷雾热解过程中硝酸盐内部的气压迅速升高,会产生大量不规则的粒子,导致材料的球形度降低或产生空心;醋酸盐在水中的溶解度相对较低,易引入含碳杂质;硫酸盐热解温度过高,采用喷雾热分解工艺能耗过高。
5、鉴于此,特提出本公开。
技术实现思路
1、本公开的目的在于提供利用喷雾热解制
2、本公开是这样实现的:
3、第一方面,本公开提供一种利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,包括:向原料溶液中加碱进行沉淀反应并进行固液分离,得到氢氧化物沉淀,对所述氢氧化物进行喷雾热解,得到层状氧化物,其中,所述原料包括金属元素的硫酸盐、金属元素的氯盐、金属元素的醋酸盐或金属元素的硝酸盐。
4、在一些实施方式中,所述喷雾热解的温度为500℃-1100℃。
5、在一些实施方式中,所述喷雾热解的温度为600℃-800℃。
6、在一些实施方式中,还包括采用洗涤剂对所述氢氧化物沉淀进行洗涤,然后对洗涤后的氢氧化物进行喷雾热解。
7、在一些实施方式中,所述洗涤剂为naoh溶液、koh溶液、na2co3溶液和nahco3溶液中的至少一种。
8、在一些实施方式中,所述洗涤后的氢氧化物中氯、硫、氮和碳的总含量低于10000ppm。
9、在一些实施方式中,所述层状氧化物的结构为mo2,其中m为金属元素。
10、在一些实施方式中,所述m为al、ti、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、sn、zr、mo、nb、y、w、in和ge中的至少两种。
11、在一些实施方式中,所述沉淀反应的温度为25℃-90℃,时间为0.5h-100h。
12、在一些实施方式中,所述沉淀反应过程中伴随搅拌,搅拌频率为20hz-60hz。
13、在一些实施方式中,所述沉淀反应ph为8-13。
14、在一些实施方式中,所述碱为有机碱和无机碱中的至少一种。
15、在一些实施方式中,所述碱为naoh、koh和na2co3中的至少一种。
16、在一些实施方式中,对所述氢氧化物进行喷雾热解前,将所述氢氧化物与溶剂混合制备氢氧化物浆料,所述氢氧化物浆料中固含量为10%-50%。
17、在一些实施方式中,所述氢氧化物的中位粒径为2um-20um。
18、在一些实施方式中,所述浆料中还包括钠盐,得到的层状氧化物为naymxo2。
19、在一些实施方式中,所述钠盐为na2co3和nahco3。
20、在一些实施方式中,所述浆料中m元素的总摩尔量与钠元素总摩尔量之比为(1:1)-(1:1.05)。
21、本公开具有以下有益效果:
22、本公开中的层状氧化物可作为正极材料应用于钠离子电池中,利用金属元素的硫酸盐、氯盐、醋酸盐为原料,制备层状氧化物时,先将原料中的盐转化为氢氧化物,再对氢氧化物进行喷雾热解,有利于降低制备得到的层状氧化物中氮、硫、氯等杂质元素的残留量,降低空心球的占比,进而提高层状氧化物的电学性能;另外对氢氧化物进行喷雾热解还有利于降低喷雾热解的温度,降低能耗。
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1.一种利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,包括:向原料溶液中加碱进行沉淀反应并进行固液分离,得到氢氧化物沉淀,对所述氢氧化物进行喷雾热解,得到层状氧化物,其中,所述原料包括金属元素的硫酸盐、金属元素的氯盐、金属元素的醋酸盐或金属元素的硝酸盐。
2.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述喷雾热解的温度为500℃-1100℃;优选地,所述喷雾热解的温度为600℃-800℃。
3.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,还包括采用洗涤剂对所述氢氧化物沉淀进行洗涤,然后对洗涤后的氢氧化物进行喷雾热解;
4.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述层状氧化物的结构为MO2,其中M为金属元素;
5.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述沉淀反应的温度为25℃-90℃,时间为0.5h-100h。
6.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述沉淀反应过程中伴随搅拌,搅拌频率为2
7.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述沉淀反应pH为8-13。
8.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述碱为有机碱和无机碱中的至少一种;
9.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,对所述氢氧化物进行喷雾热解前,将所述氢氧化物与溶剂混合制备氢氧化物浆料,所述氢氧化物浆料中固含量为10%-50%;
10.根据权利要求9所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述浆料中还包括钠盐,得到的层状氧化物为NayMxO2;
...【技术特征摘要】
1.一种利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,包括:向原料溶液中加碱进行沉淀反应并进行固液分离,得到氢氧化物沉淀,对所述氢氧化物进行喷雾热解,得到层状氧化物,其中,所述原料包括金属元素的硫酸盐、金属元素的氯盐、金属元素的醋酸盐或金属元素的硝酸盐。
2.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述喷雾热解的温度为500℃-1100℃;优选地,所述喷雾热解的温度为600℃-800℃。
3.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,还包括采用洗涤剂对所述氢氧化物沉淀进行洗涤,然后对洗涤后的氢氧化物进行喷雾热解;
4.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方法,其特征在于,所述层状氧化物的结构为mo2,其中m为金属元素;
5.根据权利要求1所述的利用喷雾热解制备层状氧化物的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐学留,阮丁山,刘更好,李永光,韦长玲,李长东,
申请(专利权)人:广东邦普循环科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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