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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药制备,更具体而言,涉及一种高纯度维生素b2的制备方法。
技术介绍
1、维生素b2(vitamin b2)又名核黄素。1879年大不列颠及北爱尔兰联合王国化学家布鲁斯首先从乳清中发现,1933年美利坚合众国化学家哥尔倍格从牛奶中提取,1935年德国化学家柯恩合成了它。维生素 b2是橙黄色针状晶体,味微苦,水溶液有黄绿色荧光,在碱性或光照条件下极易分解。维生素 b2是辅酶的组成成分,参与糖、蛋白质、脂肪的代谢,维持正常的视觉功能和促进生长,用于预防和治疗维生素 b2 缺乏症,如口角炎、唇干裂、舌炎、阴囊炎、结膜炎、脂溢性皮炎等。
2、中国专利技术专利公开号为cn101941974a,名称为核黄素纯化精制方法的专利;中国专利技术专利公开号为cn1251365a,名称为维生素b2的纯化和结晶方法的专利,均提供了可将维生素b2纯化至98%的精制方法,本文提供一种精制方法纯度可达到99.5%以上,本专利技术尤其对常规精制方法无效的光降解杂质a及杂质b,有明显的去除效果。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一,为此,本专利技术的一个方面的目的在于,一种高纯度维生素b2的制备方法,所述制备方法具体步骤如下
2、s1.将盐酸和溶剂加入反应釜内,搅拌状态下加入维生素b2 粗品,控制温度搅拌至溶解;
3、s2.向s1制备的溶液中加入吸附剂,控制温度搅拌,搅拌结束后将溶液过滤,滤液抽入高位槽备用;
4、s3.
5、s4.将s3制备的反应液降温,过滤,滤饼淋洗2次;
6、s5.取出s4制备的滤饼,鼓风干燥得到高纯度维生素b2成品。
7、优选的,所述s1中溶剂为纯化水,盐酸、纯化水和维生素b2 粗品的质量比为1:3:0.75;维生素b2 粗品纯度为95%~98%,盐酸浓度为34%~36%。
8、优选的,所述s1中控制温度在15℃~30℃搅拌10min~20min至溶解。
9、优选的,所述s2中吸附剂为凹土,凹土与维生素b2 粗品的质量比为1:5~8。
10、优选的,所述s2中控制温度在30℃~40℃搅拌30分钟。
11、优选的,所述s2中使用装有1微米钛棒的衬四氟过滤器过滤。
12、优选的,所述s3中纯化水加热至80℃~90℃,控制在80℃~90℃温度搅拌10分钟。
13、优选的,所述s4中降温至 30℃~40℃。
14、优选的,所述s4中滤饼第一次淋洗用纯化水检测洗涤水ph为5~7,停止洗涤,第二次淋洗用无水乙醇,无水乙醇质量等于维生素b2 粗品质量。
15、优选的,所述s5中60℃~70℃鼓风干燥6小时~8小时。
16、本专利技术所具有的有益效果如下:
17、本专利技术使用低成本的凹土作为吸附剂能高效除杂,所得维生素b2的纯度可达到99.5%以上,降低药物安全风险,工艺步骤短,操作更简单便捷,提高产品收率的同时降低生产成本,适用于工业化大生产。
18、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中变得明显,或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体步骤如下
2.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S1中溶剂为纯化水,盐酸、纯化水和维生素B2 粗品的质量比为1:3:0.75;维生素B2 粗品纯度为95%~98%,盐酸浓度为34%~36%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S1中控制温度在15℃~30℃搅拌10min~20min至溶解。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S2中吸附剂为凹土,凹土与维生素B2 粗品的质量比为1:5~8。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S2中控制温度在30℃~40℃搅拌30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S2中使用装有1微米钛棒的衬四氟过滤器过滤。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S3中纯化水加热至80℃~90℃,控制在80℃~
8.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S4中降温至 30℃~40℃。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S4中滤饼第一次淋洗用纯化水检测洗涤水pH为5~7,停止洗涤,第二次淋洗用无水乙醇,无水乙醇质量等于维生素B2 粗品质量。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素B2的制备方法,其特征在于:所述S5中60℃~70℃鼓风干燥6小时~8小时。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度维生素b2的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体步骤如下
2.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素b2的制备方法,其特征在于:所述s1中溶剂为纯化水,盐酸、纯化水和维生素b2 粗品的质量比为1:3:0.75;维生素b2 粗品纯度为95%~98%,盐酸浓度为34%~36%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素b2的制备方法,其特征在于:所述s1中控制温度在15℃~30℃搅拌10min~20min至溶解。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素b2的制备方法,其特征在于:所述s2中吸附剂为凹土,凹土与维生素b2 粗品的质量比为1:5~8。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度维生素b2的制备方法,其特征在于:所述s2中控制温度在30℃~40℃搅拌30分钟。
...【专利技术属性】
技术研发人员:张国才,文献江,张俊萍,
申请(专利权)人:云鹏医药集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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