【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷制备，具体涉及塑性陶瓷素坯的制备方法。
技术介绍
1、素坯成型是陶瓷制备的重要步骤，是影响陶瓷部件性能和成本的关键因素。相比于传统干压或等静压陶瓷成型方法，胶态成型在制备宏观结构复杂和微观结构均匀的先进陶瓷方面优势凸显。
2、专利cn103130509a中公开了自发凝固成型的工艺，通过添加异丁烯与马来酸酐共聚物来实现对陶瓷浆料的分散和固化功能。该方法具有浆料原位固化、近净尺寸成型，添加剂种类少、添加量少等优点，成为先进陶瓷制备科学领域的研究热点。
3、在后续的研究中，专利cn115448704a中发现仅依靠异丁烯与马来酸酐共聚物实现对陶瓷浆料的自发凝固成型，凝胶固化时间较长，导致了陶瓷颗粒凝胶固化阶段可能发生沉降，使坯体密度分布不均匀、干燥变形或开裂；因此在凝胶固化过程中采用微波辅助作用，极大缩短了凝胶固化时间，避免了坯体密度分布不均匀的情况发生。
4、虽然采用适当的微波功率能够加速陶瓷颗粒的运动，提高凝胶固化速度，但是自发凝固成型的陶瓷素坯内部有机物含量低，高堆积密度的颗粒间多为直接的硬接触，缺乏塑性，导致自发凝固成型体系得到的陶瓷素坯塑性低、脆性较大，在干燥和搬运过程中容易发生开裂等问题，难以对素坯进行机械加工。
5、专利cn116924777a中公开了一种陶瓷浆料﹑氧化铝陶瓷基板及其制备方法，在以氧化铝为主的浆料中，加入两种不同分子量的聚乙烯醇缩丁醛、助熔剂、溶剂和塑化剂，从而得到均匀度好、分散性好﹑稳定性好﹑粘度和流动性适中、适合流延成型工艺的浆料。但是该
技术实现思路
1、针对自发凝固成型陶瓷素坯所存在脆性较大、塑性较差的问题，本专利技术提供一种塑性陶瓷素坯的制备方法，利用塑化剂削弱聚合物分子间的范德华力、降低聚合物分子链的结晶性、同时增加聚合物分子链的移动性，提升了陶瓷凝胶网络塑性而不影响其本质属性，从而提高陶瓷素坯的均匀性和塑性。
2、本专利技术所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）制备水基陶瓷浆料：先将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物均匀分散在水中，再加入塑化剂混合均匀，得到固含量为40~60vol.%的水基陶瓷浆料；
4、（2）制备陶瓷素坯：将水基陶瓷浆料注入模具中，自发凝固成型形成陶瓷凝胶，脱模，干燥，得到塑性陶瓷素坯。
5、本专利技术中，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、非氧化物陶瓷粉体或复合陶瓷粉体；优选为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化钇粉体、碳化硅粉体、镁铝尖晶石粉体、莫来石粉体中的至少一种；陶瓷粉体的中位粒径在50nm~1μm之间。
6、本专利技术中，所述异丁烯与马来酸酐共聚物为胺化的水溶性异丁烯与马来酸酐共聚物（聚[(异丁烯-alt-马来酸，铵盐)-co-(异丁烯-alt-马来酸酐)]），数均分子量在5500-65000之间。异丁烯与马来酸酐共聚物的加入量为陶瓷粉体质量的0.1~1.3wt.%，优选为陶瓷粉体质量的0.3~0.6wt.%。
7、本专利技术中，所述塑化剂为兼具极性基团与非极性链段的醇类塑化剂或邻苯二甲酸酯类塑化剂。塑化剂的加入量为陶瓷粉体质量的1~5wt.%。
8、优选的，醇类塑化剂为甘油、聚乙二醇（peg-400）中的至少一种；邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯（dbp）、邻苯二甲酸二辛酯（dop）中的至少一种。
9、本专利技术步骤（1）中，得到的水基陶瓷浆料在100s-1剪切速率下的粘度小于1pa.s，适合浇注，并具有凝胶化能力。
10、本专利技术步骤（2）中，将水基陶瓷浆料进行真空除气之后，再注入模具中进行自发凝固成型。
11、优选的，所述模具形状为9mm×2mm×50mm的条形模具，便于坯体脱模，以及素坯的三点抗折强度和冲击韧性测试。
12、进一步优选的，模具为聚四氟乙烯模具或有机玻璃模具。
13、优选的，所述自发凝固成型的气氛为空气，温度为15~40℃，凝固时间为1~24h。
14、优选的，所述干燥温度为15~40℃，相对湿度为30~85%，干燥时间为8~72h。
15、本专利技术先通过加入异丁烯与马来酸酐共聚物制备粘度低、流动性良好且固含量在40~60vol.%的陶瓷浆料，充分混合后在浆料中加入醇类或邻苯二甲酸酯类塑化剂并搅拌均匀，使得塑化剂小分子均匀分布于聚合物分子链之间，削弱聚合物分子间的范德华力、降低聚合物分子链的结晶性、同时增加聚合物分子链的移动性，起到分子间的“润滑剂”作用，使得凝胶网络的结构均匀性提升，降低内应力，进而改善素坯的脆性。将所得陶瓷浆料经真空脱气后，注入所成型形状的模具中自发凝固成型形成陶瓷凝胶，湿坯充分固化后脱模；干燥后，即得到塑性陶瓷素坯。合适塑化剂的加入可提高陶瓷凝胶网络结构的均匀性、降低内应力，避免了素坯干燥和搬运开裂等风险。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
17、（1）本专利技术通过在水基陶瓷浆料中引入异丁烯与马来酸酐共聚物作为凝胶剂和分散剂，同时引入醇类塑化剂或邻苯二甲酸酯类塑化剂，提高自发凝固成型中聚合物链与塑化剂链之间的相互作用，减小素坯内陶瓷颗粒之间的硬接触，从而在宏观上增强素坯的塑性；
18、（2）本专利技术的陶瓷素坯制备方法适用于多种种类、多种粒径的陶瓷粉体，其中，对于亚微米级氧化铝陶瓷粉体，粉体中位粒径为450nm时，添加2wt.%塑化剂制备的陶瓷素坯冲击韧性提升约53%，可实现素坯打孔。
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1.一种塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：所述异丁烯与马来酸酐共聚物为胺化的水溶性异丁烯与马来酸酐共聚物，数均分子量在5500-65000之间。
3.根据权利要求2所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：所述异丁烯与马来酸酐共聚物的加入量为陶瓷粉体质量的0.1~1.3wt.%。
4.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：醇类塑化剂为甘油、聚乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，得到的水基陶瓷浆料在100s-1剪切速率下的粘度小于1Pa.s。
7.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将水基陶瓷浆料进行真空除气之后，再注入模具中进行自发凝固成型。
8.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的
9.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为15~40℃，相对湿度为30~85%，干燥时间为8~72h。
...【技术特征摘要】
1.一种塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：所述异丁烯与马来酸酐共聚物为胺化的水溶性异丁烯与马来酸酐共聚物，数均分子量在5500-65000之间。
3.根据权利要求2所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：所述异丁烯与马来酸酐共聚物的加入量为陶瓷粉体质量的0.1~1.3wt.%。
4.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：醇类塑化剂为甘油、聚乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的塑性陶瓷素坯的制备方法，其特征在于：邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘娟，王娟娟，吴事江，林杨，刘飞，郭丽萍，王士维，
申请(专利权)人：山东合创明业精细陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：
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