【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲基丁炔醇合成领域，具体涉及一种甲基丁炔醇的后处理精制方法和应用与甲基丁炔醇的精制方法。
技术介绍
1、甲基丁炔醇是医药化工生产领域的一种重要中间体，主要用途是用于合成维生素e、农药、香料、酸蚀抑制剂、稳定剂和减粘剂等。
2、由乙炔和丙酮为原料合成甲基丁炔醇的反应路线如下图所示：
3、
4、在得到的反应物中，存在副产品，影响目标产物的质量。
5、cn106117010a公开了一种乙炔与酮类化合物合成炔醇的新工艺，通过将乙炔与溶剂氨气混合压缩后添加酮类化合物和氢氧化钾催化剂，进行炔化反应，再经过加压脱气、常压脱气、刮板蒸发、脱酮、粗炔醇产品、膜分离除水，得到无水炔醇产品，得到的甲基丁炔醇的产品纯度达99.2％，以丙酮计的收率达92.3％。
6、cn104045518a公开了一种2-甲基-3-丁炔-2-醇的制备方法，由乙炔、丙酮为起始原料，液体氢氧化钾为催化剂，生成炔化反应混合物，再经过闪蒸、盐析除水、精馏获得成品，所得2-甲基-3-丁炔-2-醇以丙酮计的收率在81％以上，产品纯度99.5％以上。
7、目前主流工艺路线是在强碱(氢氧化钠或氢氧化钾)存在下，以乙炔、丙酮为原料，合成甲基丁炔醇，反应多采用酸性物质的水溶液进行淬灭，导致反应体系引入较多的水，需另进行除水操作，致使设备和厂房投资多，生产周期长；另外由于酸性物质的引入，会促使杂质二丙酮醇进一步脱水，生产生异丙叉丙酮，该杂质与甲基丁炔醇沸点接近，导致精馏分离难度增加，甲基丁炔醇的收率和纯度降低
8、因此，研发一种简单高效、收率和纯度高的甲基丁炔醇制备的后处理方法，对推动甲基丁炔醇的工业化生产具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的甲基丁炔醇生产的收率低、纯度低、成本高的问题，本专利技术提供了一种甲基丁炔醇的后处理精制方法和应用与甲基丁炔醇的精制方法，用于提高甲基丁炔醇的收率、纯度和生产效率，降低投资成本和精馏难度。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种甲基丁炔醇的后处理精制方法，其中，该方法包括以下步骤：
3、(1)将甲基丁炔醇反应混合物与弱碱性碳酸盐混合进行淬灭，得到的淬灭物进行闪蒸；
4、(2)将步骤(1)得到的液相粗品进行丙酮回收，得到的甲基丁炔醇粗品进行精馏，得到甲基丁炔醇纯品。
5、本专利技术第二方面提供了一种甲基丁炔醇的后处理精制方法在制备甲基丁炔醇中应用。
6、本专利技术第三方面提供了一种甲基丁炔醇的制备方法，其中，所述制备方法包括：
7、(1)在碱金属氢氧化物水溶液存在下，将含乙炔和液氨的压缩液体与丙酮进行反应，得到甲基丁炔醇反应混合物；
8、(2)将所述甲基丁炔醇反应混合物进行后处理精制，得到甲基丁炔醇纯品，其中，所述后处理精制方法为前述所述甲基丁炔醇的后处理精制方法
9、通过上述技术方案，本专利技术采用弱碱性碳酸盐固体作为淬灭试剂，有效避免引入较多的水，不需要额外的除水操作，工艺简单，投资成本低，生产周期短；弱碱性碳酸盐不会导致杂质二丙酮醇进一步脱水生产生异丙叉丙酮，本专利技术提供的方法副反应少，且精馏难度低，甲基丁炔醇的收率高，产品纯度高，为甲基丁炔醇的工业化生产创造了条件。
10、具体地，本专利技术提供的一种甲基丁炔醇的后处理精制方法具有以下效果：
11、(1)本专利技术提供的方法，采用弱碱性碳酸盐固体作为淬灭试剂，能够避免反应体系中水的引入，使后续脱水的难度降低，缩短生产周期，减少单元操作，提高了生产效率，投资成本降低；
12、(2)本专利技术提供的方法副反应少，避免了二丙酮醇进一步脱水生成异丙叉丙酮，减少了杂质含量，且精馏难度降低，甲基丁炔醇的收率可达93.3％，产品纯度可达99.7wt％；
13、(3)本专利技术提供的方法，通过弱碱性碳酸盐与碱金属氢氧化物反应生成中强碱性碳酸盐，使精馏时能够将二丙酮醇分解为原料丙酮，降低了丙酮的单耗，且回收的丙酮可直接循环利用，生产成本降低。
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1.一种甲基丁炔醇的后处理精制方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述甲基丁炔醇反应混合物包含有：乙炔和液氨的压缩液体、碱金属氢氧化物、丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述弱碱性碳酸盐选自碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种，优选为碳酸氢铵；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，淬灭温度为30-60℃，优选为40-60℃；
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述丙酮回收的压力为常压，温度为55-60℃；
6.一种权利要求1-5中任意一项所述的甲基丁炔醇的后处理精制方法在制备甲基丁炔醇中应用。
7.一种甲基丁炔醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述压缩液体由乙炔和液氨的混合气经压缩得到；
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠和/或氢氧化钾，优选为氢氧化钠；
...【技术特征摘要】
1.一种甲基丁炔醇的后处理精制方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述甲基丁炔醇反应混合物包含有：乙炔和液氨的压缩液体、碱金属氢氧化物、丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述弱碱性碳酸盐选自碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种，优选为碳酸氢铵；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，淬灭温度为30-60℃，优选为40-60℃；
...
【专利技术属性】
技术研发人员：毕南馨，袁玉坤，郑韬，庞立华，韩英凯，韩永博，
申请(专利权)人：宁夏天新药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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