一种高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法技术

本发明专利技术提供一种高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法。本发明专利技术方法采用高效液相色谱法，色谱条件包括：色谱柱为Agilent InfinityLabPoroshell HPH‑C18色谱柱；以磷酸盐缓冲液为流动相A，磷酸盐缓冲液浓度为0.008mol/L～0.012mol/L，pH为2.5～3.1；以乙腈为流动相B；梯度洗脱。本发明专利技术方法能够同时对13种杂质进行有效检测，对各杂质的分离效果好，可准确和灵敏的定量检测杂质，更好的监控乌美溴铵原料药的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，特别是涉及一种高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法。

技术介绍

1、乌美溴铵为长效抗胆碱药，由葛兰素史克公司研发，用于治疗成人慢性阻塞性肺疾病(copd)患者。化学名称为1-[2-(苄氧基)乙基]-4-(羟基二苯甲基)-1-氮阳离子双环[2.2.2]溴辛烷，分子式为c29h34brno2，分子量为508.5，乌美溴铵的结构式如式ⅰ所示。

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3、药物中的杂质含量决定着药物的品质，有关物质研究是制剂质量研究的关键问题之一，想要得到高质量的制剂，需要从原料药入手，原料药的质量决定了制剂的质量，因而提高原料药中杂质的检测水平，至关重要。

4、根据乌美溴铵的合成路线及可能的降解途径分析，确定了乌美溴铵原料药中可能含有13种杂质，即杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质h、杂质j、杂质l、杂质m、杂质n、杂质ⅲ-12、杂质i-5和杂质i-11，结构式如下：

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7、目前，现有技术中未发现有一种检测方法对以上13种杂质能同时有效的检测，欧洲药典、英本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，色谱条件包括：

2.根据权利要求1所述高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法，其特征在于，磷酸盐缓冲液配制方式为：将无水磷酸二氢钠溶于水中，用磷酸调节pH值即得。

3.根据权利要求1所述高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法，其特征在于，色谱条件包括：色谱柱柱温为35℃～45℃，优选40℃；流动相流速为0.9ml/min～1.1ml/min，优选1.0ml/min；检测器为紫外检测器，检测波长为210nm。

4.根据权利要求1所述高效液相色谱法分离和...

【技术特征摘要】

1.一种高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，色谱条件包括：

2.根据权利要求1所述高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法，其特征在于，磷酸盐缓冲液配制方式为：将无水磷酸二氢钠溶于水中，用磷酸调节ph值即得。

3.根据权利要求1所述高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法，其特征在于，色谱条件包括：色谱柱柱温为35℃～45℃，优选40℃；流动相流速为0.9ml/min～1.1ml/min，优选1.0ml/min；检测器为紫外检测器，检测波长为210nm。

4.根据权利要求1所述高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法，其特征在于，采用乙腈的水溶液作为溶剂配制供试品溶液；乙腈的水溶液中，乙腈和水的体积比为15:85，供试品溶液中乌美溴铵原料药的浓度为0.5mg/ml；供试品溶液用溶剂稀释1000倍，作为对照溶液；精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图；进样体积为50μl。

5.根据权利要求1所述高效液相色谱法分离和检测乌美溴铵有关物质的方法，其特征在于，按照对照品外标法或加校正因子的主成分自身对照法计算...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞飞，姜明明，孙孝丽，王苗苗，孙迎基，李铁军，
申请(专利权)人：山东泰合医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：