一种香兰素合成和监测反应进程的方法技术

本发明专利技术涉及一种香兰素合成和监测反应进程的方法。在反应器中加入异丁香酚、有机溶剂和水，搅拌使其混合均匀，将在线红外探头深入反应器中收集红外光谱数据，将温度控制在反应温度后通入臭氧进行反应。通过红外光谱方法对香兰素合成工艺进行原位监测及控制，确定反应终点，最大限度提高产物的生成，降低副产物的产生。与现有技术相比，本发明专利技术具有绿色环保，工艺简单，反应条件温和，收率高，产品香气佳等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化学品的合成，尤其是涉及一种香兰素合成和监测反应进程的方法。

技术介绍

1、香兰素具有香荚兰特征香气及浓郁的奶香，为最重要的单体香料之一，广泛应用于食品、烟草及化妆品用香精的调香和医药工业中，目前全球消费量超过18000吨/年。香兰素的生产方法分为天然提取法、化学合成法和生物合成法。化学合成按照原料的来源可分为以石油化工产品为原料合成香兰素和以可再生资源为原料合成香兰素。目前使用较多的化学合成方法以石油化工产品原料为主，包括愈创木酚法、对羟基苯甲醛法、对甲酚法等。

2、愈创木酚-亚硝化法的反应过程为由愈创木酚、甲醛或六次甲基四胺反应缩合成香兰醇，接着经与对亚硝基-n，n-二甲基苯胺氧化，水解制得香兰素。

3、愈创木酚在碱性条件下与乙醛酸缩合反应生成3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸，然后经过氧化铜等温和的氧化剂作用生成3-甲氧基-4-羟基苯乙酮酸，接着在酸性条件下加热发生脱羧反应得粗品，经分离提纯得到香兰素。

4、对羟基苯甲醛为原料，经单溴化、甲氧基化制取香兰素。

5、对甲酚经氧化、溴化合成4-羟本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，步骤S1所述的有机溶剂为与水互溶的有机溶剂，为甲醇、乙醇、丙醇或乙腈的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，步骤S1所述的水和有机溶剂的质量比例为1:1～10。

4.根据权利要求1所述的一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，步骤S1所述的异丁香酚与有机溶剂质量比例为1:5～20。

5.根据权利要求1所述的一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征...

【技术特征摘要】

1.一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，步骤s1所述的有机溶剂为与水互溶的有机溶剂，为甲醇、乙醇、丙醇或乙腈的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，步骤s1所述的水和有机溶剂的质量比例为1:1～10。

4.根据权利要求1所述的一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，步骤s1所述的异丁香酚与有机溶剂质量比例为1:5～20。

5.根据权利要求1所述的一种香兰素合成和监测反应进程的方法，其特征在于，步骤s1所述的反应温度低于反应混合物的闪点15℃或以上，并控制反应温度在-15～5℃。

6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛海舫，解锶锶，章平毅，赵韵，李婷妃，刘吉波，王朝阳，郑翔，靳苗苗，许振民，袁嘉成，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：