【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料科学，特别涉及一种al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法。
技术介绍
1、碳纤维复合材料主要包括碳纤维与树脂、金属、陶瓷等基体复合制成的结构材料，其中，碳纤维树脂复合材料的比强度、比模量等综合指标在现有碳纤维复合材料中位于前列。随着轻量化技术研究的深入，碳纤维树脂基复合材料已被广泛用于航空航天、汽车工业以及休闲娱乐等领域。但是，在实际应用过程中碳纤维与树脂基体之间仍存在界面强度低、浸润性较差、黏结力不足等缺点，造成二者在外力作用下极易发生脱粘现象，导致碳纤维复合材料未能充分发挥自身材料优势，严重限制了其实际应用。
2、现阶段，为了改善碳纤维与树脂界面结合弱这一问题，研究者们提出了一种新的材料结构设计理念—多尺度增强体，即向复合材料中引入纳米材料，使其在纤维与树脂基体间充当“桥梁”，成为外加荷载从树脂基体向纤维传递的“纽带”，从而提高复合材料的界面结合力。目前，对碳纤维进行表面改性处理是多尺度增强碳纤维树脂复合材料界面强度的主要方式，也是国内外研究的热点。常用的碳纤维表面改性用纳米材料主要是金属氧化物纳米粒子(如al2o3、cuo、tio2等)，利用纳米粒子在碳纤维与树脂基体间形成桥连，进而提高二者的界面黏结性。但是，由于金属纳米粒子的表面能很高，十分容易团聚，采用常规的加工方法很难获得分散良好的复合材料，且生成的纳米团聚体尺寸较大、结构松散不稳定，这反而会对复合纤维的性能带来负面影响。石墨烯是一种具有粗糙起皱的波纹结构的单层碳纳米材料，其特殊的二维蜂窝状结构可以增加纳米粒子
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种制备al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的方法，解决目前碳纤维与树脂基体之间界面强度低、浸润性较差、黏结力不足等问题。该方法从材料组分和制备工艺方面进行了优化设计，低成本生产强韧化碳纤维/环氧树脂复合材料，使材料弯曲性能得到显著提升。
2、为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：
3、一种al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、al2o3/石墨烯分散液的制备：将石墨烯粉末充分分散于去离子水中，得到石墨烯分散液，随后依次加入十二烷基磺酸钠和片状al2o3，充分分散得到含有片状al2o3与石墨烯的混合液。将所述混合液置于反应釜中180℃下反应10h，产物用去离子水离心洗涤后烘干，得到勃姆石负载的石墨烯粉末。然后，在氩气气氛下将所得粉末置于管式炉中煅烧，得到片状al2o3负载的石墨烯复合粉体，将其充分分散于无水乙醇中得到al2o3/石墨烯分散液。其中，十二烷基磺酸钠与片状al2o3的质量比为1：1，片状al2o3与石墨烯的质量比为(0.5～10)：1。
5、s2、碳纤维的表面改性：将碳纤维丝束去浆后，完全浸渍于s1中所述质量比为(0.5～10)：1的al2o3/石墨烯分散液中并充分分散，使al2o3/石墨烯粉末均匀附着在纤维表面，随后置于烘箱中烘干，得到al2o3/石墨烯改性的碳纤维丝束。
6、s3、复合材料的制备：将环氧树脂、固化剂和促进剂按照一定的质量比搅拌均匀并去除气泡，得到树脂混合液，将其均匀涂覆在s2中al2o3/石墨烯改性的碳纤维丝束表面，在50℃下真空浸渍45～60min，得到改性碳纤维预浸料。将所述预浸料放入金属模具中，在压片机上设定成型压力为20mpa，保压20min后，用g型夹固定金属模具，在一定条件下固化成型，得al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料。
7、优选的，s1中的片状al2o3的制备方法：将10g异丙醇铝加入到含有40ml无水异丙醇的烧瓶中，水浴搅拌至溶解完全后，缓慢滴入水解液(2.6ml水与20ml无水异丙醇的混合液)，滴加时间控制在30～40min，滴加完全后，升温至80℃冷凝回流6h，使异丙醇铝彻底水解，并将水解产物用无水乙醇离心洗涤干净，烘后干得到初产物拟薄水铝石，置于马弗炉中600℃煅烧4h，产物完全脱水后，得到片状al2o3。
8、优选的，s1和s2中的分散方式为超声分散，分散时间为10～30min；烘干方式为烘箱80℃下干燥5h。
9、优选的，s1中的煅烧方式为500℃下保温2h，升温速度为5℃/min。
10、优选的，s2中的碳纤维表面去浆处理步骤：将未处理的碳纤维丝束完全浸渍于丙酮溶液中浸泡72h，期间每隔6h超声15min，浸泡结束后将纤维捞出置于无水乙醇中超声清洗30min后，80℃下干燥5h得到去浆碳纤维丝束。
11、优选的，s3中环氧树脂为e51型环氧树脂，固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，促进剂为2,4,6—三(二甲氨基甲基)苯酚，三者质量比为10：7：0.1。
12、优选的，s3中搅拌方式为30℃水浴下磁力搅拌10～30min；除气泡方式为超声去除，超声时间为30～60min。
13、优选的，s3中金属模具尺寸为80mm*15mm*2mm。
14、优选的，s3中固化成型条件为90℃固化1h、130℃固化2h、150℃固化2h。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
16、本专利技术与传统金本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中的片状Al2O3的制备方法：将10g异丙醇铝加入到含有40mL无水异丙醇的烧瓶中，水浴搅拌至溶解完全后，缓慢滴入水解液(2.6mL水与20mL无水异丙醇的混合液)，滴加时间控制在30～40min，滴加完全后，升温至80℃冷凝回流6h，使异丙醇铝彻底水解，并将水解产物用无水乙醇离心洗涤干净，烘后干得到初产物拟薄水铝石，置于马弗炉中600℃煅烧4h，产物完全脱水后，得到片状Al2O3。
3.根据权利要求1所述的一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1和S2中的分散方式为超声分散，分散时间为10～30min；烘干方式为烘箱80℃下干燥5h。
4.根据权利要求1所述的一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中的煅烧方式为500℃下保温2h，升温速度为5℃/
5.根据权利要求1所述的一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中的碳纤维表面去浆处理步骤：将未处理的碳纤维丝束完全浸渍于丙酮溶液中浸泡72h，期间每隔6h超声15min，浸泡结束后将纤维捞出置于无水乙醇中超声清洗30min后，80℃下干燥5h得到去浆碳纤维丝束。
6.根据权利要求1所述的一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中环氧树脂为E51型环氧树脂，固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，促进剂为2,4,6—三(二甲氨基甲基)苯酚，三者质量比为10：7：0.1。
7.根据权利要求1所述的一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中搅拌方式为30℃水浴下磁力搅拌10～30min；除气泡方式为超声去除，超声时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述的一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中金属模具尺寸为80mm*15mm*2mm。
9.根据权利要求1所述的一种Al2O3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中固化成型条件为90℃固化1h、130℃固化2h、150℃固化2h。
...【技术特征摘要】
1.一种al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述s1中的片状al2o3的制备方法：将10g异丙醇铝加入到含有40ml无水异丙醇的烧瓶中，水浴搅拌至溶解完全后，缓慢滴入水解液(2.6ml水与20ml无水异丙醇的混合液)，滴加时间控制在30～40min，滴加完全后，升温至80℃冷凝回流6h，使异丙醇铝彻底水解，并将水解产物用无水乙醇离心洗涤干净，烘后干得到初产物拟薄水铝石，置于马弗炉中600℃煅烧4h，产物完全脱水后，得到片状al2o3。
3.根据权利要求1所述的一种al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述s1和s2中的分散方式为超声分散，分散时间为10～30min；烘干方式为烘箱80℃下干燥5h。
4.根据权利要求1所述的一种al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述s1中的煅烧方式为500℃下保温2h，升温速度为5℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种al2o3/石墨烯协同改性碳纤维/环氧树...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，刘蓉，龚璋灏，孙立昊，马明硕，刘治刚，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：
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