【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于nmmo的质量含量检测，特别涉及一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法。
技术介绍
1、nmmo/h2o两元体系(即nmmo水溶液)作为制备莱赛尔(lyocell)纤维的直接溶剂，成为实现再生纤维素纤维绿色制备的唯一工业化溶剂体系。用于工业生产的nmmo/h2o两元体系，通常含有一定量的水，如nmmo的质量百分数在50～87wt％，因nmmo的质量含量的不同，nmmo/h2o两元体系对于纤维素的溶胀工艺、溶解工艺、所制备溶液的流变特性以及纺丝工艺和纤维性能、品质都会有影响，因此，准确测定nmmo/h2o两元体系中水和nmmo的质量含量对于莱赛尔纤维的生产过程和产品品质管理非常重要。
2、为此，现有技术建立了nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，主要分为两类：
3、第一类是化学法，包括酸滴定法、沉淀称重法、电位滴定法，这类方法的缺点是显而易见的，一是需要用到其它的化学物质，二是nmmo本身不稳定，化学反应过程容易出现反应不完全或者副反应等情况而影响测试结果；
4、第二类是物理法，包括密度法、折光指数法、高效液相色谱(hplc)法、dsc法等，其中，hplc法需要专业的大型仪器和专用的色谱柱，测试成本高；dsc法除了仪器成本也偏高之外，主要是测试条件和升温过程中的水挥发对测试结果都有很大影响，结果的可靠性受到质疑；密度法测试需要的样品量较多；折光指数法的方法相对简单，易于操作，常用来测定nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量。>
5、综上所述，在众多的测试计算方法中，折光指数法方法简单、准确且不需要其它试剂，易于推广应用，这对于nmmo的质量含量较低、熔点低于温室的nmmo/h2o两元体系易于操作，同时易于获得准确的结果。
6、当nmmo的质量含量较高、熔点高于室温时，难以采用折光指数法测试nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量，为解决该问题，文献【纤维素在nmmo/h2o中溶解工艺的研究[d].北京:北京服装学院,2007.doi:10.7666/d.y1023179.】提出了一种高温(50℃)测试折光指数的方法，这显然存在一些影响测试结果准确性的因素，例如温度较高时水挥发造成浓度的不确定性，又例如温度较高时影响折光指数仪的结果准确性；此外，对于nmmo的质量含量超过75wt％的nmmo/h2o两元体系，其熔点已经超过了50℃，难以采用高温(50℃)测试折光指数的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量超过68wt％，当nmmo的质量含量超过68wt％时，nmmo/h2o两元体系的熔点大于25℃，在20～25℃下呈固体状态或过冷液体状态；包括以下步骤：
4、(1)初步判断nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量；
5、(2)采用去离子水将nmmo/h2o两元体系稀释至nmmo的质量含量不高于50wt％；
6、(3)在20～25℃下，采用折光指数法获取稀释后的nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量cnmmo；
7、(4)计算得到稀释前的nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量cx，公式(测试温度发生变化，公式中的参数数值会发生相应变化)如下：
8、
9、式中，vh2o为稀释所用的去离子水的体积，单位为ml；ρh2o为去离子水的密度，单位为g/ml；mx为稀释前的nmmo/h2o两元体系的质量，单位为g。
10、作为优选的技术方案：
11、如上所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，步骤(1)中，nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量是根据nmmo/h2o两元体系的熔点进行判断的。
12、如上所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，nmmo/h2o两元体系的熔点是通过dsc(差示扫描量热)法测定的。
13、如上所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，采用dsc法测定nmmo/h2o两元体系的熔点时，升温速率为10℃/min，该升温速率为常用的测试条件，所以本专利技术优选设置升温速率为10℃/min。
14、如上所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，步骤(2)具体为：取干净的玻璃容器(例如烧杯、锥形瓶等)，准确称取质量为mx的nmmo/h2o两元体系，mx准确到0.001g，同时准确量取体积为vh2o的去离子水，vh2o准确到0.01ml，进行定量稀释，并混合均匀。
15、如上所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，混合均匀采用磁力搅拌器。
16、如上所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，步骤(3)具体为：在25℃下，先采用折光指数法测得稀释后的nmmo/h2o两元体系的折光指数nnmmo，再计算得到稀释后的nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量cnmmo，公式(测试温度发生变化，公式中的参数数值会发生相应变化)如下：
17、nnmmo＝1.3325+0.1778cnmmo。
18、计算所用的公式的获取过程如下：
19、(i)量取体积为vnmmo50的nmmo的质量含量为50wt％的nmmo/h2o两元体系(准确到0.01ml)，同时量取体积为的去离子水(准确到0.01ml)，将二者混合均匀得到标准溶液；
20、vnmmo50和共5组以上，以7组为例，具体数据见表1；
21、(ii)采用全自动折光仪(型号sgw-733，上海仪电物理光学仪器有限公司)，在25℃下测试5个以上标准溶液的折光指数nnmmo，每个标准溶液平均测试3次，绝对偏差小于0.0003，取平均值，具体数据见表1；
22、
23、(iii)将表1中的cnmmo与nnmmo的数据进行线性拟合，得到的标准工作曲线如图1所示；由图1可知，标准溶液的折光指数与标准溶液中nmmo的质量含量有很好的线性关系，因此，线性拟合完全可以用去离子水和nmmo的质量含量为50wt％的nmmo/h2o两元体系的折光指数作为端点，这样避免了测试绝对偏差造成的拟合曲线的截距和斜率的绝对偏差；
24、(iv)由标准工作曲线即得上述公式。
25、需知，本专利技术的测试温度范围为20～25℃，并不是必须要设置为25℃，当测试温度变化时，利用nnmmo计算cnmmo的参数也会发生变化，本专利技术仅以25℃为例，说明了一下利用nnmmo计算本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量的测试计算方法，其特征在于，NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量超过68wt％；包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量的测试计算方法，其特征在于，步骤(1)中，NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量是根据NMMO/H2O两元体系的熔点进行判断的。
3.根据权利要求2所述的一种NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量的测试计算方法，其特征在于，NMMO/H2O两元体系的熔点是通过DSC法测定的。
4.根据权利要求1所述的一种NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量的测试计算方法，其特征在于，步骤(2)具体为：取干净的玻璃容器，准确称取质量为Mx的NMMO/H2O两元体系，Mx准确到0.001g，同时准确量取体积为VH2O的去离子水，VH2O准确到0.01ml，进行定量稀释，并混合均匀。
5.根据权利要求4所述的一种NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量的测试计算方法，其特征在于，步骤(3)具体为：在25℃下
6.根据权利要求5所述的一种NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量的测试计算方法，其特征在于，采用折光指数法测试稀释后的NMMO/H2O两元体系的折光指数nNMMO时，测3次以上，至nNMMO的绝对偏差小于0.0003，取平均值。
7.根据权利要求5所述的一种NMMO/H2O两元体系中NMMO的质量含量的测试计算方法，其特征在于，步骤(2)中，Mx和VH2O共5组以上；步骤(3)中，nNMMO和CNMMO共5组以上；步骤(4)中，Cx共5个以上，取绝对偏差小于0.1wt％的结果平均值作为最终的测试计算结果。
...【技术特征摘要】
1.一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，其特征在于，nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量超过68wt％；包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，其特征在于，步骤(1)中，nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量是根据nmmo/h2o两元体系的熔点进行判断的。
3.根据权利要求2所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，其特征在于，nmmo/h2o两元体系的熔点是通过dsc法测定的。
4.根据权利要求1所述的一种nmmo/h2o两元体系中nmmo的质量含量的测试计算方法，其特征在于，步骤(2)具体为：取干净的玻璃容器，准确称取质量为mx的nmmo/h2o两元体系，mx准确到0.001g，同时准确量取体积为vh2o的去离子水，vh2o准确到0.01ml，进行定量稀释，并混合均匀...
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉梅，王潮，曾燕燕，薛立伟，张玥，
申请(专利权)人：赛得利常州纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：
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