【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铁合金行业球团矿检测，特别是涉及一种预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法。
技术介绍
1、铬铁矿球团在入矿热炉冶炼前，经预热预还原处理后，具有节省电能、减少冶炼用焦和提高生产效率等一系列优点。而在预还原阶段，受冶炼时间、冶炼温度和内配碳量等因素的影响，铬铁矿球团矿的预还原率会有不同，进而影响矿热炉冶炼的配碳量、冶炼电耗和冶炼效果等。因此，准确测定具体使用的预还原铬铁矿球团的预还原率，能为工业生产时所需的配碳量、电耗及冶炼操作提供重要指导。
2、由于预还原铬铁矿球团矿内不仅有mgo、fe2o3和cr2o3等氧化物，还有还原得到的金属铁和铬，这导致采用常规的x荧光光谱分析法和化学分析法较难分析出其中准确的成分含量，从而难测定预还原铬铁矿球团的预还原率，以及目前国家或行业未有相关的标准检测方法。因此，制定一种预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法对铁合金行业生产和利用预还原铬铁矿球团具有重要的价值和意义。
3、中国专利技术专利公开文本cn106124691a公开了一种还原球团中金属铁含量的测定方法，通过分成筛上、筛下两部分，然后分别测定筛上、筛下两部分金属铁的平均含量，最后采用加权平均值，得到的样品的结果与真实值靠近，解决了具有较大颗粒的还原球团不易被粉碎，引起的不能准确分析矿石原材料中金属铁含量的问题。但是其测定方式是基于铁矿还原球团的测定，只能测出金属铁的含量，并不能测出其它元素的含量，从而具有一定的限制性。
技术实现思路
1、为了解决技术问题，本专利
2、具体通过如下技术方案实现：
3、一种预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，依次包括以下步骤：
4、(1)取样，取待测预还原铬铁矿球团的原料铬铁矿粉进行烘干，烘干温度为105～110℃，烘干时间为3～5小时。
5、(2)将步骤(1)烘干后的铬铁矿粉冷却到室温，然后将铬铁矿粉粉碎并制成粉末，记为试样1。
6、(3)分析检测，用x荧光光谱分析法或化学分析法测定试样1中各组分的含量，并将fe2o3和cr2o3的质量百分含量分别记为w1(％)和w2(％)，再用公式i和公式ii分别计算出其中fe元素的总质量百分含量和cr元素的总质量百分含量，分别记为wtfe(％)和wtcr(％)。
7、
8、
9、(4)取3～5颗待测的预还原铬铁矿球团，然后将预还原铬铁矿球团粉碎并制成粉末，记为试样2。
10、(5)将步骤(4)得到的试样2粉末置入到混料机中进行充分的混匀，然后进行烘干，烘干温度为105～110℃，烘干时间为2～3小时，得到烘干后的试样2；然后称取a克(g)烘干后的试样2倒入研磨装置中。
11、(6)向研磨装置中加入浓度为0.18～0.25mol/l的cuso4溶液，启动研磨装置进行湿磨；湿磨3～5min后，静置湿磨得到的研磨物，然后取研磨物的上层溶液至器皿中，观察器皿中溶液颜色是否为深蓝色，若溶液不为深蓝色，则再次重复向研磨装置中加入浓度为0.18～0.25mol/l的cuso4溶液继续进行湿磨、静置和取研磨物的上层溶液至器皿中，观察器皿中溶液颜色是否为深蓝色，如不为深蓝色则继续重复上述操作，重复此操作直到器皿中溶液的颜色呈深蓝色，则停止重复上述操作；添加cuso4溶液的总体积与试样2的质量之比为(180～320)ml：(4.5～5.5)g。
12、(7)在步骤(6)的重复操作过程中，向步骤(6)的器皿中加入稀h2so4溶液并搅拌均匀，稀h2so4溶液的加入量为35～50ml，使得调节最终滤液的ph值为1～2。
13、(8)将步骤(7)得到的器皿中的溶液和研磨装置中的试样共同进行过滤，将得到的滤液用1l的容量瓶进行定容。
14、(9)分析检测，将步骤(8)定容后的滤液使用icp原子发射光谱仪测定滤液中cr元素的浓度ccr(mg/l)，然后将定容后的滤液稀释b倍后，使用icp原子发射光谱仪测定稀释后的滤液中fe元素的浓度cfe(mg/l)。
15、(10)根据步骤(3)得到的fe和cr元素的质量百分含量wtfe(％)和wtcr(％)，以及步骤(9)分析检测得到的fe和cr元素的浓度cfe(mg/l)和ccr(mg/l)，采用公式ⅲ和公式iv分别计算出预还原铬铁矿球团中铁的预还原率rfe(％)和铬的预还原率rcr(％)；通过公式v计算得到综合还原率r(％)。
16、
17、
18、
19、其中a为步骤(5)中称取试样2的克数；cfe和ccr为测得的稀释后滤液的浓度(mg/l)；式ⅲ和ⅴ中的b为滤液稀释的倍数；1000为定容时的体积。
20、进一步地，步骤(2)中将铬铁矿粉粉碎并制成粉末的工序以及步骤(4)中将预还原铬铁矿球团粉碎并制成粉末的工序，均使用电磁矿石粉碎机进行；且使用电磁矿石粉碎机粉碎并制成粉末的工序中，每组试样都处理2～4次，且每次工作时间为1～1.5分钟，每工作一次后将仪器冷却到室温后再进行下一次工作。
21、进一步地，步骤(5)中所述的研磨装置为研磨钵；步骤(6)中启动研磨装置进行湿磨具体为采用研磨棒进行湿磨；步骤(6)中取研磨物的上层溶液至器皿中，具体为用胶头滴管吸取上层溶液至300或400ml烧杯中；其中重复此操作直到烧杯中的溶液呈深蓝色，具体为重复此操作10～15次。
22、进一步地，步骤(2)和步骤(4)中的粉末粒径为200目以上。
23、进一步地，步骤(5)中，称取4.500～5.500g烘干后的试样2倒入研磨装置中，其中称取采用分析天平准确称取，称取精度设置为0.001g。
24、进一步地，步骤(6)中，重复操作中，湿磨的第1～5次，每次加入cuso4溶液的体积为18～22ml，湿磨时间为3～5分钟，静置时间为4.5～5.5分钟；湿磨的第6次至重复结束，每次加入cuso4溶液的体积为10～20ml，湿磨时间为5～10分钟，静置时间为4.8～5.8分钟。
25、进一步地，步骤(7)中，加入稀h2so4溶液的浓度为1.06～1.13mol/l，加入量为38～42ml，且加入时机为在步骤(6)湿磨的第1～3次完成后加入到器皿中。
26、进一步地，步骤(8)中，过滤时将器皿中的溶液和研磨装置中的试样过滤到同一个容器中。
27、进一步地，步骤(9)中，测fe元素浓度需将定容后得滤液稀释b倍，b的范围在50-300，测cr元素浓度则不需要稀释。
28、进一步地，步骤(5)中，称取5.000g烘干后的试样2倒入研磨装置中；步骤(6)中，cuso4溶液的浓度为0.2mol/l；步骤(9)中，将定容后的滤液稀释100倍后，使用icp原子发射光谱仪本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(2)中将铬铁矿粉粉碎并制成粉末的工序以及步骤(4)中将预还原铬铁矿球团粉碎并制成粉末的工序，均使用电磁矿石粉碎机进行；且使用电磁矿石粉碎机粉碎并制成粉末的工序中，每组试样都处理2～4次，且每次工作时间为1～1.5分钟，每工作一次后将仪器冷却到室温后再进行下一次工作。
3.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(5)中所述的研磨装置为研磨钵；步骤(6)中启动研磨装置进行湿磨具体为采用研磨棒进行湿磨；步骤(6)中取研磨物的上层溶液至器皿中，具体为用胶头滴管吸取上层溶液至300或400ml烧杯中；其中重复此操作直到烧杯中的溶液呈深蓝色，具体为重复此操作10～15次。
4.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中的粉末粒径为200目以上。
5.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征
6.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(6)中，重复操作中，湿磨的第1～5次，每次加入CuSO4溶液的体积为18～22ml，湿磨时间为3～5分钟，静置时间为4.5～5.5分钟；湿磨的第6次至重复结束，每次加入CuSO4溶液的体积为10～20ml，湿磨时间为5～10分钟，静置时间为4.8～5.8分钟。
7.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(7)中，加入稀H2SO4溶液的浓度为1.06～1.13mol/L，加入量为38～42ml，且加入时机为在步骤(6)湿磨的第1～3次完成后加入到器皿中。
8.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(8)中，过滤时将器皿中的溶液和研磨装置中的试样过滤到同一个容器中；步骤(9)中，B的范围为50-300，测Cr元素的浓度不需要稀释。
9.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(5)中，称取5.000g烘干后的试样2倒入研磨装置中；步骤(6)中，CuSO4溶液的浓度为0.2mol/L；步骤(9)中，将定容后的滤液稀释100倍后，使用ICP原子发射光谱仪测定稀释后的滤液中Fe元素的浓度CFe(mg/L)。
10.根据权利要求7所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(7)中，加入稀H2SO4溶液的浓度为1.09mol/L，加入量为40ml。
...【技术特征摘要】
1.一种预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(2)中将铬铁矿粉粉碎并制成粉末的工序以及步骤(4)中将预还原铬铁矿球团粉碎并制成粉末的工序，均使用电磁矿石粉碎机进行；且使用电磁矿石粉碎机粉碎并制成粉末的工序中，每组试样都处理2～4次，且每次工作时间为1～1.5分钟，每工作一次后将仪器冷却到室温后再进行下一次工作。
3.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(5)中所述的研磨装置为研磨钵；步骤(6)中启动研磨装置进行湿磨具体为采用研磨棒进行湿磨；步骤(6)中取研磨物的上层溶液至器皿中，具体为用胶头滴管吸取上层溶液至300或400ml烧杯中；其中重复此操作直到烧杯中的溶液呈深蓝色，具体为重复此操作10～15次。
4.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中的粉末粒径为200目以上。
5.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步骤(5)中，称取4.500～5.500g烘干后的试样2倒入研磨装置中，其中称取采用分析天平准确称取，称取精度设置为0.001g。
6.根据权利要求1所述的预还原铬铁矿球团预还原率的测定方法，其特征在于，步...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海娟，龚嘉珺，杨璐尧，刘飞，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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