【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精馏工艺，特别是一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法。
技术介绍
1、二甲基甲酰胺dmf，是一种无色透明液体，沸点为153℃。是一种良好的溶剂，其能与水、醇、醚、酷、嗣、不饱和经、芳香烃等混溶，但不与汽油、己烧、环己院一类饱和烃混溶。属于高闪点易燃、低毒类液体，对眼、皮肤、粘膜有强烈的刺激作用。的应用前景十分广泛因其分子量小、介电常数高、具备电子给予体以及形成配合物的能力的特性，使其成为一种独特、高效、用途广泛的溶剂和反应介质。是一种用途很广的优良溶剂和化工原料，可广泛应用于纺织技术、有机反应、石化工业、电解行业、颜料染料业、医药行业以及电子行业中。所以，对于的回收在降低成本，环境保护方面是有广泛的应用意义及经济意义的。工业上，通常使用精馏法分离废水中的dmf,传统的回收工艺为萃取精馏工艺，使用萃取剂二氯甲烷将二甲基甲酰胺从水中萃取分离出来；或者使用双塔回收工艺，是在第一个塔中将水从塔顶蒸出，塔釜物料进入第二个塔中再进行的精馏，从塔顶得到产品。上述两种回收系统中，需要汽化大量水分，能耗损耗大，由于dmf易分解，因此双塔回收工艺，容易产生杂质。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，该方法通过利用各物料自身已有的热量，减少了额外使用的热量，并且可以达到高纯度的dmf(纯度为99.9％的二甲基甲酰胺)。
2、为实现本专利技术的目的，解决的技术方案为：
3、一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，包括如下步骤：
4、s1将待分离的二甲基甲酰胺原料液经一级预热器，二级预热器加热，进入一级精馏塔中部，一级精馏塔采用负压连续操作后，在一级精馏塔塔顶产出的气相产物，气相产物经加热升温后，送入一级精馏塔塔釜再沸器中作为热源，气相产物变为液相产物；
5、s2所述液相产物输送至二级预热器作为热源后，部分回流至一级精馏塔，另一部分塔顶液相产物采出；
6、s3一级精馏塔塔釜得到的二甲基甲酰胺浓缩水送至二级精馏塔塔釜进行减压间歇操作；
7、s4二级精馏塔塔顶气相产物经冷凝后变为料液，部分料液回流至二级精馏塔，另一部分料液再次冷却后送入前馏分罐暂存；
8、s5前馏分罐中的料液返至一级预热器，二级预热器加热后，入一级精馏塔循环；
9、s6检测步骤s4中经再次冷却后的另一部分料液，当含水量小于设定阈值时，关闭前馏分罐，得到二甲基甲酰胺产品。
10、进一步的，在一级精馏塔中，操作温度为75～90℃，操作压力40～60kpa a；在步骤s2中，塔顶回流比为0.5～1.5。
11、进一步的，二级精馏塔中，操作温度为75～90℃，操作压力为8～12kpa a。
12、进一步的，步骤s6中，当关闭前馏分罐，得到二甲基甲酰胺产品时，塔顶回流比为0.3～1。
13、进一步的，步骤s4中，二级精馏塔塔顶气相产物冷凝后变为料液之后，还包括将料液全回流至二级精馏塔，待二级精馏塔内温度恒定后，再进行部分料液回流，另一部分料液再次冷却后送入前馏分罐暂存，塔顶回流比为3～7。
14、进一步的，步骤s1中，气相产物使用压缩机进行加热升温，其压缩比为2-3。
15、进一步的，步骤s3中所述一级精馏塔塔釜得到的二甲基甲酰胺浓缩水送至二级精馏塔塔釜之前，还包括将一级精馏塔塔釜得到的二甲基甲酰胺浓缩水通过塔釜泵，泵送至一级预热器作为热源。
16、进一步的，一级精馏塔的操作温度高于二级精馏塔操作温度，优选的，一级精馏塔操作温度为86-90℃，二级精馏塔操作温度为83-86℃。通过两级精馏塔不同的压力和温度设计，可以实现一级精馏塔脱水，二级精馏塔蒸馏水dmf的效果。
17、进一步的，步骤s4中，二级精馏塔塔顶气相产物经冷凝后变为料液，具体可以通过二级冷凝器冷凝。
18、在上述技术方案中，本专利技术提供的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，具有以下有益效果：
19、1.充分利用一级精馏塔自身已有的热量，通过一级精馏塔塔顶出口设置压缩机，两次利用一级精馏塔塔顶蒸发的气相料液(主要为水)热源；同时一级精馏塔塔釜设塔釜泵，利用一级精馏塔塔釜出料热量对原料进料预热；这样能够充分发挥不同类型设备的优势，节能效果显著，与传统的萃取精馏处理dmf废水工艺比较，节省水蒸气用量约30-50％；
20、2.本方法在低负压状态下操作，可有效减少dmf的分解量，避免产生大量更难处理的二甲胺废水，解决dmf废水处理的环保难题；
21、3.通过前馏分罐收集前馏分中含水量较高的二甲基甲酰胺料液再次入一级精馏塔中循环，实现了2个精馏塔就能够分离出纯度为99.9％的dmf，减少了设备投资。
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1.一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：在一级精馏塔中，操作温度为75～90℃，操作压力40～60kpa A；在步骤S2中，塔顶回流比为0.5～1.5。
3.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：二级精馏塔中，操作温度为75～90℃，操作压力为8～12kpa A。
4.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：步骤S6中，当关闭前馏分罐，得到二甲基甲酰胺产品时，塔顶回流比为0.3～1。
5.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：步骤S4中，二级精馏塔塔顶气相产物冷凝后变为料液之后，还包括将料液全回流至二级精馏塔，待二级精馏塔内温度恒定后，再进行部分料液回流，另一部分料液再次冷却后送入前馏分罐暂存，塔顶回流比为3～7。
6.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：步骤S1中，气相产物使用压缩机进行加热
7.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：步骤S3中所述一级精馏塔塔釜得到的二甲基甲酰胺浓缩水送至二级精馏塔塔釜之前，还包括将一级精馏塔塔釜得到的二甲基甲酰胺浓缩水通过塔釜泵，泵送至一级预热器作为热源。
...【技术特征摘要】
1.一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：在一级精馏塔中，操作温度为75～90℃，操作压力40～60kpa a；在步骤s2中，塔顶回流比为0.5～1.5。
3.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：二级精馏塔中，操作温度为75～90℃，操作压力为8～12kpa a。
4.根据权利要求1所述的一种节能型分离二甲基甲酰胺溶液的方法，其特征在于：步骤s6中，当关闭前馏分罐，得到二甲基甲酰胺产品时，塔顶回流比为0.3～1。
5.根据权利要求1所述的一种节能...
【专利技术属性】
技术研发人员：王灿灿，张永松，王剑舟，宗安忆，庆珺，庆天，
申请(专利权)人：江苏峰科达技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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