【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测领域，具体涉及一种苯乙烯装置聚合物测定方法。
技术介绍
1、苯乙烯是生产聚苯乙烯、丁苯橡胶等较为重要原料，在纺织、医疗等行业有着较为重要的应用。由于苯乙烯的分子结构较为特殊，常温下就容易发生聚合，并且温度越高其聚合程度越高，造成生产装置管路的阻塞，会使储罐和管道破裂，危害生产装置安全运行。因此苯乙烯装置中控样品中聚合物含量是一个重要指标。
2、根据gb/t 12688.3-2011《工业用苯乙烯试验方法第3部分：聚合物含量的测定》方法检测样品，发现聚合物的分析结果都偏大，偏大的原因是样品中有干扰物(对一叔丁基邻苯二酚、2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚)，这些干扰物在测试过程中产生颜色，影响样品吸光度的测定；因此如何去除这些干扰物，准确检测出中控样品中聚合物的含量是需要解决的技术问题。
3、为此，我司提出一种苯乙烯装置聚合物测定方法的研究。
技术实现思路
0、
技术实现思路
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1、专利技术目的：本专利技术的一个主要目的在于提供一种样品处理方法，来去除影响苯乙烯装置中控样品聚合物测定干扰物质。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：使用一种碱性溶液来萃取洗涤样品中干扰物质，然后按gb/t 12688.3-2011要求检测聚合物的含量的技术问题。
3、本专利技术具体技术方案如下：
4、一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
5、步骤1：量取30～50ml待测样
6、步骤2：量取10～25ml去离子水于步骤2的分液漏斗a样品1中，振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗a中溶液分成两层,将下层液体放出烧杯a中；再向分液漏斗a中加入10～25ml的去离子水,振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗a中溶液分成两层,将下层液体放出烧杯a中，上层液体为分液漏斗a样品2。
7、步骤3：将步骤2的分液漏斗a样品2倒入烧杯b中，在烧杯b中加入5g的无水硫酸钠，静置5～10min，无水硫酸钠吸取烧杯中澄清液体得到样品3溶液。
8、步骤4：根据样品中聚合物的含量和检测线的范围，用甲苯将步骤3中样品3溶液稀释10～1000倍，得到样品4溶液。
9、注：检测线的范围，在gb/t 12688.3-2011《工业用苯乙烯试验方法第3部分：聚合物含量的测定》中规定，分光光度法光度法适用于聚合物含量范围为1mg/kg～15mg/kg的苯乙烯样品的测定。样品聚合物含量若大于15mg/kg时，则应在测定前进行适当稀释)。
10、步骤5：标准曲线绘制
11、①聚苯乙烯标准贮备溶液：将0.0905g聚苯乙烯gbw(e)05002,mw分子量172400溶解于1.0l甲苯中；该标准贮备溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。
12、②分别移取聚苯乙烯标准贮备溶液1ml、3ml、6ml、9ml、12ml和15ml，分别置于6个100ml容量瓶中，均用甲苯稀释至刻度，配制成分别含1mg/kg、3mg/kg、6mg/kg、9mg/kg、12mg/kg和15mg/kg的聚苯乙烯标准工作溶液。
13、③分别移取10ml步骤②聚苯乙烯标准工作溶液和15ml无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合；在另一组对应的具塞锥形瓶中，分别加入10ml步骤②聚苯乙烯标准工作溶液和15ml正己烷分析纯中，充分混合。只要保持聚苯乙烯标准工作溶液与甲醇或正己烷的体积比为2:3。
14、④使两组混合溶液在具塞锥形瓶中静置15±1min，立即将混合溶液倒入光度计1cm吸收池中测定其吸光度，波长为420nm，用相应的聚苯乙烯/正己烷的混合溶液作空白。
15、⑤根据聚苯乙烯的含量mg/kg与对应的吸光度绘制校准曲线。
16、步骤6：分别移取10ml步骤4中的样品4溶液于两个具塞锥形瓶中，在其中一个具塞锥形瓶中加入15ml无水甲醇，另一个具塞锥形瓶中加入15ml正己烷，充分摇匀；在波长420nm下，用1cm比色皿，样品4溶液和正己烷的混合液作空白，对样品4溶液和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。
17、进一步的，所述分液漏斗a容量为250ml。
18、进一步的，所述碱性溶液为1mo l/l氢氧化钠溶液。
19、本专利技术具有以下有益效果：
20、苯乙烯中聚合物不溶于甲醇溶液，在甲醇溶液中形成浑浊状态，在一定的波长下通过分光光度计测定溶液的浊度，从而得到聚合物的含量。由于苯乙烯的特殊结构，易于产生聚合，生产装置为减少聚合物，在生产过程需要加入阻聚剂(对一叔丁基邻苯二酚、2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚等)来阻止聚合产生；而这些阻聚剂在分析过程中会产生颜色，影响了吸光度的测定，因此通过碱液洗涤样品，将样品中阻聚剂去除掉，消除阻聚剂的干扰。阻聚剂去除原理是：阻聚剂溶于有机相中，阻聚剂和氢氧化钠反应生成相应的钠盐，钠盐溶于水，用水洗涤钠盐，阻聚剂被从有机相中洗涤出来。反应方程式如下：
21、
22、本专利技术中的测试方法简单高效，适合在不同实验室进行操作，具有良好的经济效应。
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1.一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据要求要求1所述一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于：所述分液漏斗A容量为250mL。
3.根据要求要求1所述一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于：所述碱性溶液为1mol/L氢氧化钠溶液。
【技术特征摘要】
1.一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据要求要求1所述一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于：所述分...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫东，郑利红，蒋伟，陈通，康文勋，杨德飞，赵静，张安琪，赵云阁，
申请(专利权)人：连云港石化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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