【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池负极材料领域，具体涉及一种基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法。
技术介绍
1、在当今社会下，新型清洁能源以及能量的储存已经成为各国的研究重点。锂离子电池因具有良好的稳定性、高容量、以及环境友好等优点，在大规模储能领域获得了极大的应用。在负极材料中，材料不仅具有异常高的比容量(纯硅理论容量达4200mah/g)、在地壳中丰富的储量，并且具有较低的嵌锂电位，因此，硅基材料被认为是下一代锂离子电池极具潜力的负极材料。但是硅负极材料在嵌锂和脱锂过程中会产生巨大体积膨胀(～300％)，使得电极结构破裂和sei反复生成，导致循环寿命快速衰退，限制了其在锂离子电池领域的发展和应用。纳米化，是改善循环寿命最常用的方法。硅纳米颗粒的尺寸越小，所受内应力就会减少，在充放电过程中绝对体积的膨胀就会越小，这是从源头上解决硅负极材料体积膨胀的根本手段。
2、镁热还原技术是制备纳米硅负极材料的重要方法。该方法以金属镁为还原剂，在加热条件下，熔融镁与sio2反应制备金属硅(反应方程式为sio2+2mg＝si+2mgo)。由于其能量消耗低、成本低、环境友好、无温室气体排放，且避免副产物sic的生成，因此镁热还原是作为还原硅的一种常用方法。目前，镁热反应可控制备纳米化硅材料主要原理为对含硅前驱体的控制，已报道的专利包括两个途径：(1)预制备纳米氧化硅前驱体和(2)采用含硅生物质材料。
3、例如途径(1)，cn112850716a公开了一种镁热还原制备纳米级多孔晶体si的方法，包括以下步骤：通过teos(
4、蒙脱土由铝和镁硅酸盐组成，化学式为(x,y)0.33(al,mg)2(si4o10)(oh)2·nh2o(x和y＝ca、na、ti等)，并且符合多数层状粘土材料的特征。在化学水平上，硅酸盐层通常由氧化硅和氧化铝分别呈现交替堆积层状结构，使得可以通过物理或化学手段剥离成少层的纳米片，易于改性，在高温和酸性环境中表现出良好的稳定性。蒙脱土矿中开采出来的蒙脱土，经过简单除杂后即可用于本专利所述制备纳米片状硅，由于其价格低廉、矿产资源丰富、热化学稳定性良好、离子交换容量及水合溶胀性能优异，因此有望应用于硅基负极材料的制备。当前对环保和成本效益材料的需求仍然很高，与水解sio2和生物质前驱体结构完全不同，鉴于在蒙脱土中，氧化硅和氧化铝分别呈现交替堆积层状结构，若采用镁热还原模式处理蒙脱土，则有可能形成还原氧化硅层而形成的硅成为纳米片状结构硅并被蒙脱土中原始氧化铝层隔开而不发生团聚现象，即一步熔盐制备获得纳米硅材料(纳米片状)。硅纳米片是纳米硅中一种特殊的结构，其轴向和径向各向异性的体积膨胀有利于硅颗粒在充放电过程中完整结构的保持，提高循环寿命。由这些材料的纳米片重构出大量的功能材料，在许多科学领域表现出高性能和较理想的结果。
5、目前为止，报道的硅纳米片循环性能较差，仍缺乏一种低能耗、环境友好、工艺流程简单且可规模化制备硅纳米片的方式，所以仍需要进一步改进。若能利用蒙脱土的层状结构，通过一步法，将其制备成为一种具有新型结构特点的硅负极材料，将是一项具有重要潜在经济价值的工作。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，利用廉价的蒙脱土通过一步法来制备高质量的硅纳米片负极材料，解决常规镁热还原方法不能廉价、快速制备大量纳米硅的问题，从而减少硅负极材料在充放电过程中的体积膨胀，提高锂离子电池的循环寿命。
2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现：
3、一种基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，包括以下步骤：
4、s1：将蒙脱土、镁粉和金属氯化盐在无水且通有惰性气体的条件下按一定重量比混合后，在研钵中研磨得到混合均匀的粉料；
5、s2：将步骤s1获得的粉料置于密封的反应容器中，转移到通有惰性气体的管式炉中进行镁热还原，即获得含有硅纳米片的初始反应产物；
6、s3：将步骤s2获得的产物经过研磨后，用去离子水溶解，再经过酸洗，过滤，真空干燥，即获得硅纳米片；
7、s4：将步骤s3获得的硅纳米片置于通有惰性气体的管式炉中进行热处理改性，即制得退火后的硅纳米片；
8、s5：将步骤s4获得的硅纳米片置于通有乙炔气体的管式炉中再进行表面碳层的包覆改性处理，即获得碳包覆后的硅纳米片负极材料。
9、进一步的，所述金属氯化盐包含氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种或几种。
10、进一步的，所述蒙脱土、镁粉和金属氯化盐的重量比10:(1～50):(10～100)。
11、进一步的，所述惰性气体氛围包含氮气、氩气和氦气中的一种或几种。
12、进一步的，所述镁热还原反应的温度为400～1000℃，镁热还原反应的时间为1～48h。
13、进一步的，所述酸洗步骤为先经过a酸洗，再经过b酸浸取；
14、进一步的，所述a酸包含盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种，所述b酸包含盐酸、硫酸、硝酸和氢氟酸中的一种或几种。
15、进一步的，所述去离子水溶解过程的搅拌时间为1min～10h，所述a酸的浓度为0.01～5mol/l，酸洗搅拌时间为1min～10h，所述b酸的质量百分浓度为0.01％～10％。
16、进一步的，所述真空干燥的温度为20～200℃，真空干燥的时间为1min～24h。
17、进一步的，所述热处理的温度为200～10本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，其特征在于：所述蒙脱土、镁粉和金属氯化盐的重量比10：(1～50)：(10～100)。
3.如权利要求2所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，其特征在于：所述金属氯化盐包含氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，其特征在于：所述惰性气体氛围包含氮气、氩气和氦气中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，所述镁热还原反应的温度为400～1000℃，镁热还原反应的时间为1～48h。
6.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，所述酸洗步骤为先经过A酸洗，再经过B酸浸取；所述A酸包含盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种，所述B酸包含盐酸、硫酸、硝酸和氢氟酸中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的基于熔盐的还原
8.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，所述真空干燥的温度为20～200℃，真空干燥的时间为1min～24h；所述热处理的温度为200～1000℃，热处理的时间为1min～24h。
9.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，所述乙炔气体的流量大小为1～200sccm。
10.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，所述表面碳层包覆的温度为200～1200℃，热处理的时间为1min～24h。
...【技术特征摘要】
1.一种基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，其特征在于：所述蒙脱土、镁粉和金属氯化盐的重量比10：(1～50)：(10～100)。
3.如权利要求2所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，其特征在于：所述金属氯化盐包含氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，其特征在于：所述惰性气体氛围包含氮气、氩气和氦气中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，所述镁热还原反应的温度为400～1000℃，镁热还原反应的时间为1～48h。
6.如权利要求1所述的基于熔盐的还原蒙脱土制备硅纳米片负极材料的方法，所述酸洗步骤为先经过a酸洗，再经过b酸浸取；所述a...
【专利技术属性】
技术研发人员：李绍元，万能，童仲秋，马文会，席风硕，陆继军，万小涵，魏奎先，陈正杰，于洁，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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