【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种含硫中高熵max相固溶体材料的制备方法，属于max相材料。
技术介绍
1、熵是一个热力学参数，用来描述系统的混乱程度或者无序程度。熵受到不同构型的影响，例如磁矩、原子振动和原子排列，而后者通常是关于熵变化最有效的构型。直到近年来高熵合金(hea)概念被引入后，熵才被有效地用于材料设计。2004年，继一些早期的基础研究之后，yeh等人和cantor等人并行研究引入了hea的概念，他们引入了一种新型的多组分合金系列。这些合金表现出独特的成分、微观结构和性能组合。对于多组分材料，高构型熵通常是通过在单相结构中引入大量不同的元素来实现的，从而导致相互作用的多种可能组合与hea类似，目前，按照等比例固溶元素的数量，可以划分为低熵(2种)、中熵(3种)和高熵(4-5种)。中高熵是目前研究的热点。
2、目前，有研究者合成了中高熵氧化物(heo)、氮化物(hen)、碳化物(hec)、硼化物(heb)、氢化物(heh)、硅化物(hesis)、硫化物(hes)、氟化物(hef)、磷化物(hep)、磷酸盐(hepo4)、氮氧化物(heon)、碳氮化物(hecn)和硼碳氮化物(hebcn)等。通过调控m位、a位和x位可以获得双组元固溶的max相固溶体。相较常规的a位有金属铝，非金属硅的max相，然而硫系中高熵max相中的a位硫与m位金属原子有很强的结合力，因此，对于相同类型的max相，a位为硫的max相具有更高的强度和硬度。同时，含硫max相还具有高度可变的氧化还原性和高活性，因此，探索合成含硫中高熵max相对于进一步提升
3、目前有研究者采用硫化亚铁作为高温固态硫源，通过过渡金属单质与硫化亚铁间的置换反应获得过渡金属硫化物，再与金属碳化物化合，制得了含硫max相固溶体材料。但该方法需要高温，而单质硫源在制备过程中易挥发不稳定，因此导致很难合成较高纯度的含硫中熵或高熵max相材料，并且该方法还存在副反应较多、反应速度慢、产量低等问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种含硫中高熵max相固溶体材料及其制备方法。为解决含硫中高熵max相合成所需的高温，防止单质硫在高温制备过程的挥发，本专利技术在a位引入锡元素，固态锡在熔化后为液相，且高温锡的热传导率高，液相锡能够快速传质传热，使加热更充分，利于控制目标相的合成，并通过后续处理获得较高纯度目标相。该方法环保、成本低、制备效率高，且产量高。
2、技术方案
3、一种含硫中高熵max相固溶体材料，其化学式为m2s1sn0.1c，所述m为过渡金属元素ti、nb、cr、mo、ta、zr和v中任意三种以上的组合。所述含硫中高熵max相固溶体材料具有六方晶系层状结构，空间群为p63/mmc。
4、进一步，所述含硫中高熵max相固溶体材料为(ti1/5nb1/5v1/5zr1/5cr1/5)2s1sn0.1c、(ti1/5nb1/5v1/5zr1/5ta1/5)2s1sn0.1c、(ti1/5nb1/5v1/5zr1/5mo1/5)2s1sn0.1c、(ti1/4nb1/4v1/4zr1/4)2s1sn0.1c或(ti1/3nb1/3v1/3)2s1sn0.1c。
5、上述含硫中高熵max相材料的制备方法，包括以下步骤：
6、(1)将m粉末、s粉、sn粉和石墨粉按2：1：0.1：1的摩尔比加入到球磨罐中，在氩气氛围下球磨，得到粉料；
7、(2)将粉料加入到内表面涂有氮化硼的石墨坩埚中并压制成块，然后放入到自蔓延高温反应釜中，用钨丝引燃，在氩气保护下通过自蔓延高温反应合成块状材料；
8、(3)将块状材料用球磨机粉碎后过筛，得到固溶体粉体材料；
9、(4)将固溶体粉体材料进行酸蚀处理，结束后水洗至中性，然后加入二甲基亚砜进行超声处理，结束后离心、干燥，得到含硫中高熵max相材料。
10、进一步，步骤(1)中，所述球磨的球料比为2：1，球磨转速300rpm，时间为2-4h。
11、进一步，步骤(2)中，在自蔓延高温反应时，反应釜中压强保持为0.35-0.4mpa。
12、进一步，步骤(3)中，所述球磨的球料比为3：1，球磨转速300rpm，时间为2-4h。
13、进一步，步骤(4)中，所述酸蚀处理采用的是1mol/l的盐酸，时长为10-15h。反应残留的过渡金属单质和游离的sn可以通过酸蚀工艺去除，有利于提高目标相纯度。
14、进一步，步骤(4)中，所述超声处理在惰性气体保护下进行，超声处理的频率为40khz，时间为24h。二甲亚砜(dmso)辅助超声剥离处理过渡金属碳化物颗粒，有利于提高最终目标相纯度。超声处理在惰性气体(氩气、氮气、氢气等)保护下进行，可防止氧化。
15、本专利技术的有益效果：
16、1)本专利技术公开了一种含硫中高熵max相固溶体材料，其化学式为m2ssn0.1c，所述m为过渡金属元素ti、nb、cr、mo、ta、zr和v中任意三种以上的组合，与现有的含硫中高熵max相固溶体材料相比，本专利技术的含硫中高熵max相固溶体材料在a位引入了锡元素，固态锡在熔化后为液相，且高温锡的热传导率高，液相锡能够快速传质传热，使加热更充分，利于控制目标相的合成。
17、2)本专利技术通过自蔓延高温合成法来合成含硫中高熵max相固溶体材料，与传统的固溶反应技术相比，本专利技术方法更加环保，且可以在秒级时间(1-10s)内实现中高熵max固溶体材料的制备，不仅大大降低了合成成本，还提高了制备效率，且产量高。
18、3)本专利技术的含硫中高熵max相固溶体材料在催化、传感器、电子器件、超级电容器、电池、吸波材料、耐腐蚀材料及超导材料上具有很好的应用潜力。
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1.一种含硫中高熵MAX相固溶体材料，其特征在于，所述含硫中高熵MAX相固溶体材料的化学式为M2S1Sn0.1C，其中，M为过渡金属元素Ti、Nb、Cr、Mo、Ta、Zr和V中任意三种以上的组合。
2.如权利要求1所述的含硫中高熵MAX相固溶体材料，其特征在于，所述含硫中高熵MAX相固溶体材料为(Ti1/5Nb1/5V1/5Zr1/5Cr1/5)2S1Sn0.1C、(Ti1/5Nb1/5V1/5Zr1/5Ta1/5)2S1Sn0.1C、(Ti1/5Nb1/5V1/5Zr1/5Mo1/5)2S1Sn0.1C、(Ti1/4Nb1/4V1/4Zr1/4)2S1Sn0.1C或(Ti1/3Nb1/3V1/3)2S1Sn0.1C。
3.权利要求1或2所述含硫中高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.如权利要求3所述含硫中高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨的球料比为2：1，球磨转速300rpm，时间为2-4h。
5.如权利要求3所述含硫中高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，进行自蔓
6.如权利要求3所述含硫中高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述球磨的球料比为3：1，球磨转速300rpm，时间为2-4h。
7.如权利要求3所述含硫中高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述酸蚀处理采用的是1mol/L的盐酸，时长为10-15h。
8.如权利要求3至7任一项所述含硫中高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超声处理在惰性气体保护下进行，超声处理的频率为40KHz，时间为24h。
...【技术特征摘要】
1.一种含硫中高熵max相固溶体材料，其特征在于，所述含硫中高熵max相固溶体材料的化学式为m2s1sn0.1c，其中，m为过渡金属元素ti、nb、cr、mo、ta、zr和v中任意三种以上的组合。
2.如权利要求1所述的含硫中高熵max相固溶体材料，其特征在于，所述含硫中高熵max相固溶体材料为(ti1/5nb1/5v1/5zr1/5cr1/5)2s1sn0.1c、(ti1/5nb1/5v1/5zr1/5ta1/5)2s1sn0.1c、(ti1/5nb1/5v1/5zr1/5mo1/5)2s1sn0.1c、(ti1/4nb1/4v1/4zr1/4)2s1sn0.1c或(ti1/3nb1/3v1/3)2s1sn0.1c。
3.权利要求1或2所述含硫中高熵max相材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.如权利要求3所述含硫...
【专利技术属性】
技术研发人员：许剑光，白东龙，王家璘，孙仪，邓斌，李杨，
申请(专利权)人：上海第二工业大学，
类型：发明
国别省市：
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