【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于柔性电子领域，具体来说涉及一种具有良好可拉伸性与导电性的pedot:pss薄膜电极的制备方法。
技术介绍
1、近年来，在大健康的背景之下，对人体的电生理信号进行实时的监测显得尤为重要，同时也在疾病的早期诊断和治疗中发挥着重要作用。柔性电子技术在可穿戴设备以及医疗健康领域有非常广泛的应用，为了实现对人体电生理信号的精准监测，需要材料同时具有良好的可拉伸性以及较高的导电性。高拉伸性的导电材料及柔软的电子器件保障了可穿戴设备在运动过程中的稳定运行，而高导电性则是电子器件的运行基础。在此基础上，微纳尺寸下仍可保持良好力电性能，是柔性电子器件精密化的前提，同时也是多数柔性导体材料的瓶颈。为解决这一问题，导电聚合物聚(3,4-亚乙基二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)复合物(pedot:pss)得到了广泛应用，由于本征可拉伸的导电聚合物电阻值过高，因此，在应用过程中需要利用其他手段以提高导电性。
2、然而，目前的方法都存在一定的问题，例如，凝胶化之后导电率降低并且难以微量化；聚合物骨架修饰难以同时保持良好的导电性和拉伸性；添加小分子添加剂容易泄露，添加大分子添加剂对导电性的提升十分有限；浓酸处理会腐蚀基底，限制材料的应用。
3、尽管关于可拉伸pedot:pss的研究不胜枚举，相关性能也不断突破，但仍无法同时实现良好的本征可拉伸性、优异的导电率，并用于高精度可拉伸器件的制备。
4、针对以上问题，需要寻找新的添加剂以同时改善pedot:pss薄膜的力电性能，为了使其更好地应用于表面电生理信号的监测，材料
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种pedot:pss材料的改性方法，该方法向pedot:pss溶液中同时添加聚轮烷与碳纳米管，旋涂成膜后进一步用硝酸后处理得到了具有优良拉伸性与导电性的薄膜电极，该薄膜电极可应用于医疗健康领域的人体电生理信号检测。
2、本专利技术的目的在于提供一种高导电率的pedot:pss薄膜电极的制备方法。
3、本专利技术所述的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将聚合物pedot:pss溶液、表面活性剂、光引发剂、聚轮烷类添加剂和碳纳米管悬浮液混合均匀，得到pdeot:pss混合溶液；
5、(2)利用旋涂的方法，将该混合溶液旋涂至sebs和镀金的玻璃基底上，在紫外灯下交联45min，在硝酸中浸泡后，除去硝酸并用甲醇清洗后得到pedot:pss薄膜。
6、其中，聚合物pedot:pss溶液为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)；
7、其中，表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚(triton x-100)、十二烷基磺酸钠(sdbs)、对甲苯磺酸钠(tsona)、capstone fs-30等，优选为聚乙二醇辛基苯基醚(tritonx-100)；
8、其中，光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐，优选为苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐；
9、其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为8-15nm、50nm，优选为8-15nm；
10、其中，表面活性剂质量分数为0.2％-0.5％；
11、其中，光引发剂的质量分数为0.2％-0.5％；
12、其中，聚轮烷类添加剂的浓度为0wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％，优选为5wt％；
13、其中，碳纳米管与pedot:pss的质量比例为1:4、1:2、1:1、1:0.75、1:0.5，优选为1:1；
14、其中，硝酸浸泡时间为2、4、6、8、10min，优选为8min。
15、优选的，本专利技术所述的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
16、(1)将聚合物pedot:pss溶液、表面活性剂、光引发剂、聚轮烷类添加剂和混合均匀，得到pdeot:pss混合溶液；
17、(2)利用旋涂的方法，利用旋涂方法将步骤(1)的混合溶液旋涂至基底上，在紫外灯(365nm)下交联45min，在硝酸中浸泡，除去硝酸后，用甲醇清洗残余硝酸，得到所述pedot:pss薄膜。
18、其中，步骤(2)利用旋涂的方法前，基底于紫外臭氧机中清洗45min，基底为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(sebs)或者镀金的玻璃基底。
19、根据实施例之一，本专利技术最优选的制备方法，包括以下步骤：
20、(1)将聚合物pedot:pss溶液、triton x-100、苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐、聚轮烷类添加剂和多壁碳纳米管悬浮液混合均匀，得到pdeot:pss溶液。其中，所述triton x-100质量分数为0.5％，所述苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量分数为0.2％，所述聚轮烷类添加剂的浓度为5wt％，所述多壁碳纳米管与pedot:pss的比例为1:1。
21、(2)利用旋涂方法将所述混合溶液旋涂至紫外臭氧清洗后的sebs和镀金的玻璃基底上，在紫外灯下交联45min后在硝酸中浸泡8min，除去硝酸并用甲醇清洗后可得到所述pedot:pss薄膜。
22、本专利技术另一个目的在于提供聚轮烷类添加剂，聚轮烷类添加剂的结构式为：
23、
24、其中，主链聚乙二醇mn＝10000，侧链聚乙二醇二甲基丙烯酸酯mn＝360。
25、本专利技术另一个目的在于提供聚轮烷类添加剂的制备方法，包括以下步骤：
26、(1)将聚乙二醇溶于吡啶中，在氮气保护下滴加2,2-二甲基琥珀酸酐与1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯反应12小时后得到中间产物ⅰ，其中聚乙二醇、
27、2,2-二甲基琥珀酸酐与1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯质量比为20-80:12-48:0.5-2，
28、(2)中间产物ⅰ与α-环糊精按0.5-2:2-8的质量比混合均匀，溶液冻干后与1-金刚烷胺、六氟磷酸苯并三唑-1-氧基三(二甲氨基)磷、单乙醇二异丙醇胺于乙腈中在氮气保护下反应，经透析纯化、冷冻干燥后得到中间产物ⅱ，其中，1-金刚烷胺、六氟磷酸苯并三唑-1-氧基三(二甲氨基)磷、单乙醇二异丙醇胺的摩尔比为1:1:1；
29、(3)羰基二咪唑溶于二氯甲烷中，氮气保护下滴加聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，室温下反应后得到中间产物ⅲ，所述羰基二咪唑与聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1:1；
30、(4)中间产物ⅱ、中间产物ⅲ、4-二甲氨基吡啶、2,6-二叔丁基对甲基苯酚于二甲基亚砜中在氮气保护下反应，反应液经过透析纯化、冷冻干燥得到产物聚轮烷，其中，中间产物ⅱ、中间产物ⅲ、4-二甲氨基吡啶、2,6-二叔丁基对甲基苯酚的质量比为20-200:30-120本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高导电率的薄膜电极的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碳纳米管与PEDOT:PSS的质量比例为1:4、1:2、1:1、1:0.75、1:0.5，优选为1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种高导电率的薄膜电极的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碳纳米管与pedot:pss的质量比例为1:4、1:2、1:1、1:0.75、1:0.5，优选为1:1。
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